Общая ошибка измерений - Не ошибается лишь тот, кто ничего не делает!

Общая ошибка — измерение

Cтраница 1

Общая ошибка измерения происходит в результате ряда независимых друг от друга причин, причем роль некоторых из них часто может быть выяснена при соответствующей постановке опыта. Пусть, например, ошибка фотографического измерения интенсивности спектральной линии определяется ошибкой, связанной с колебаниями яркости излучения источника о, ошибкой, зависящей от неоднородности фотопластинки р, и ошибкой времени экспозиции рв.
[1]

Интервал D, где общая ошибка измерения не превышает удвоенной минимальной, оказался несколько шире, чем на это указывает кривая Шмидта ( рис. 21, кривая. В области слабых оптических плотностей расширение интервала незначительно. Авторы [51] обращают внимание на следующее.
[3]

Для достижения наименьших значений общей ошибки измерения необходимо выполнять в оптимальных условиях. При этом предполагается, что заранее известны формулы, связывающие измеряемые величины, и частные ошибки различных стадий измерения. Случаи, наиболее часто встречающиеся в практике промышленно-санитарной химии, связаны с четырьмя видами уравнений для вычисления ошибок.
[4]

Однако необходимо иметь в виду, что увеличение числа определений и улучшение воспроизводимости целесообразно проводить только до тех пор, пока общая ошибка измерений не будет определяться систематической ошибкой. Считается, что уменьшение случайной ошибки целесообразно в большинстве случаев до тех пор, пока доверительный интервал, определенный с заданной степенью надежности, не станет меньше 1 / 3 систематической ошибки.
[5]

Следует отметить, что в окончательную формулу ( 3) не входит абсолютная величина температуры, при которой исследуется образец, что существенно снижает общую ошибку измерений.
[7]

При определениях тепловых эффектов реакций и при определениях истинных теплоемкостей точность измерения температуры в Международной практической шкале должна быть такова, чтобы погрешность при отнесении этих величин к определенной температуре не увеличивала общую ошибку измерения.
[8]

Относительная ошибка измерения поверхности трубы пренебрежимо мала. Следовательно, общая ошибка измерения коэффициента теплоотдачи составит 2 — 3 5 %, которая определяется в основном точностью сведения теплового баланса. Допустим, что имеет место конвекция жидкости при высоких давлениях. За счет увеличения интенсивности теплообмена величина разности температур может уменьшиться до 4 — 5 С. Следовательно, в этом случае общая точность измерения теплоотдачи зависит от точности измерения температур жидкости и стенки.
[9]

С автоматически компенсируют указанную общую ошибку измерения. Это выгодно отличает калориметр КГ-200 от других известных газовых калориметров, показания которых не компенсируют автоматически погрешности измерения.
[10]

Из формулы ( 112) видно, что погрешность измерения среднего расхода жидкости определяется суммой двух составляющих, одна из которых обусловлена характеристиками случайного процесса движения газожидкостной смеси, а другая — метрологическими характеристиками расходомеров. Каждая составляющая влияет на общую ошибку измерения, причем далеко неравнозначно. Из формулы также следует, что применение расходомеров с малыми погрешностями измерения может не дать существенного уменьшения погрешности измерения расхода или сокращения времени измерения при измерении сильно пульсирующих потоков.
[11]

Для этого были определены тепловые эффекты растворения кристаллической этилендиа-минтетрауксусной кислоты в растворах азотной и хлорной кислот концентрации 1 0 — 3 0 моль / л и в растворах щелочных нитратов и перхлората натрия такой же мо-ляльности. Введение поправок на неполноту протекания реакции (XII.72) было сочтено излишним, так как погрешность за счет этого составляла лишь небольшую часть общей ошибки измерения.
[12]

Комарь и Самойлов [ 671 теоретически и экспериментально показали, что обычное выражение зависимости Sc / C от sD / D не подтверждается. Это связано с тем, что при оценке значений SD не учитывают погрешности при установке спектрофотометра и фотоколориметра на нулевое и стопроцентное пропускание и при отсчете пропускания исследуемого раствора. Эти погрешности составляют в ряде случаев основной вклад в общую ошибку измерения. Интервал D, где общая ошибка измерения не превышает удвоенной минимальной оказался несколько шире, чем на это указывает кривая Шмидта ( рис. 3.3, кривая /) и данные других авторов.
[14]

Это связано с тем, что при оценке значений SD не учитываются погрешности при установке спектрофотометра и фотоколориметра на нулевое и стопроцентное пропускание и при отсчете пропускания исследуемого раствора. Эти погрешности составляют в ряде случаев основной вклад в общую ошибку измерения. Интервал D, где общая ошибка измерения не превышает удвоенной минимальной, оказался несколько шире, чем на это указывает кривая Шмидта ( рис. 21, кривая 1) и данные других авторов. В области слабых оптических плотностей расширение интервала незначительно. Авторы [51] обращают внимание на следующее.
[15]

Страницы:

Источник

Погрешности измерений

Под погрешностью
измерения будем понимать совокупность
всех ошибок измерения.

Ошибки измерений
можно классифицировать на следующие
виды:

— абсолютные и
относительные,

— положительные и
отрицательные,

— постоянные и
пропорциональные,

— грубые,

— случайные и
систематические,

— прочие.

Абсолютная
ошибкаединичного результата
измерения (А_y)
определяется как разность следующих
величин:

А_y
= y_i
— y_ист_.
 y_i
-y,

где: y_i– единичный результат измерения;y_ист.– истинный результат измерения;y– среднее арифметическое значение
результата измерения (далее среднее).

Постоянной
называется абсолютная ошибка,
которая не зависит от значения измеряемой
величины (y y
).

Ошибка пропорциональная,
если названная зависимость существует.
Характер ошибки измерения (постоянная
или пропорциональная) определяется
после проведения специальных исследований.

Относительная
ошибкаединичного результата
измерения (В_y)
рассчитывается как отношение следующих
величин:

Из этой формулы
следует, что величина относительной
ошибки зависит не только от величины
абсолютной ошибки, но и от значения
измеряемой величины. При неизменности
измеряемой величины (y)
относительную ошибку измерения можно
уменьшить только за счет снижения
величины абсолютной ошибки (А_y).
При постоянстве абсолютной ошибки
измерения для уменьшения относительной
ошибки измерения можно использовать
прием увеличения значения измеряемой
величины.

Знак ошибки
(положительный или отрицательный)
определяется разницей между единичным
и полученным (средним арифметическим)
результатом измерения:

y_i-y> 0 (ошибка
положительная);

y_i-y< 0 (ошибка
отрицательная).

Грубая ошибкаизмерения (промах) возникает при нарушении
методики измерения. Результат измерения,
содержащий грубую ошибку, обычно
значительно отличается по величине от
других результатов. Наличие грубых
ошибок измерения в выборке устанавливается
только методамиматематической
статистики (при числе повторений
измерения n>2).
С методами обнаружения грубых ошибок
познакомьтесь самостоятельно в [3-6].

К случайным
ошибкамотносят ошибки, которые не
имеют постоянной величины и знака. Такие
ошибки возникают под действием следующих
факторов: не известных исследователю;
известных, но нерегулируемых; постоянно
изменяющихся.

Случайные
ошибки можно оценить только после
проведения измерений.

Количественной
оценкой модуля величины случайной
ошибки измерения могут являться следующие
параметры: выборочная дисперсия
единичных значений и среднего значения;
выборочные абсолютные стандартные
отклонения единичных значений и среднего
значения; выборочные относительные
стандартные отклонения единичных
значений и среднего значения; генеральная
дисперсия единичных значений
),
соответственно, и др.

Случайные ошибки
измерения невозможно исключить, их
можно только уменьшить. Один из основных
способов уменьшения величины случайной
ошибки измерения – это увеличение числа
(объема выборки) единичных измерений
(увеличение величины n).
Объясняется это тем, что величина
случайных ошибок обратно пропорциональна
величинеn, например:

Систематические
ошибки– это ошибки с неизменными
величиной и знаком или изменяющиеся по
известному закону. Эти ошибки вызываются
постоянными факторами. Систематические
ошибки можно количественно оценивать,
уменьшать и даже исключать.

Систематические
ошибки классифицируют на ошибки I,IIиIIIтипов.

К систематическим
ошибкам I типаотносят ошибки известного происхождения,
которые могут быть до проведения
измерения оценены путем расчета. Эти
ошибки можно исключить, вводя их в
результат измерения в виде поправок.
Примером ошибки такого типа является
ошибка при титрометрическом определении
объемной концентрации раствора, если
титрант был приготовлен при одной
температуре, а измерение концентрации
проводилось при другой. Зная зависимость
плотности титранта от температуры,
можно до проведения измерения рассчитать
изменение объемной концентрации
титранта, связанное с изменением его
температуры, и эту разницу учесть в виде
поправки в результате измерения.

Систематическиеошибки II типа– это ошибки известного происхождения,
которые можно оценить только в ходе
эксперимента или в результате проведения
специальных исследований. К этому типу
ошибок относят инструментальные
(приборные), реактивные, эталонные и др.
ошибки. Познакомьтесь с особенностями
таких ошибок самостоятельно в [5].

Любой прибор при
его применении в процедуре измерения
вносит в результат измерения свои
приборные ошибки. При этом часть этих
ошибок случайная, а другая часть –
систематическая. Случайные ошибки
приборов отдельно не оценивают, их
оценивают в общей совокупности со всеми
другими случайными ошибками измерения.

Каждый экземпляр
любого прибора имеет свою персональную
систематическую ошибку. Для того чтобы
оценить эту ошибку, необходимо проводить
специальные исследования.

Наиболее надежный
способ оценки приборной систематической
ошибки IIтипа – это сверка
работы приборов по эталонам. Для мерной
посуды (пипетка, бюретка, цилиндры и
др.) проводят специальную процедуру –
калибровку.

На практике наиболее
часто требуется не оценить, а уменьшить
или исключить систематическую ошибку
IIтипа. Самыми распространенными
методами уменьшения систематических
ошибок являютсяметоды релятивизации
и рандомизации. Познакомьтесь с
этими методами самостоятельно в [5].

К ошибкам III
типаотносят ошибки неизвестного
происхождения. Эти ошибки можно обнаружить
только после устранения всех систематических
ошибокIиIIтипов.

К прочим ошибкамотнесем все другие виды ошибок, не
рассмотренные выше (допускаемые,
возможные предельные ошибки и др.).

Понятие возможных предельных ошибок
применяется в случаях использования
средств измерения и предполагает
максимально возможную по величине
инструментальную ошибку измерения
(реальное же значение ошибки может быть
меньше величины возможной предельной
ошибки).

При использовании
средств измерения можно рассчитать
возможную предельную абсолютную ()
или относительную ()
погрешность измерения. Так, например,
возможная предельная абсолютная
погрешность измерения находится как
сумма возможных предельных случайных
()
и неисключенных систематических ()
ошибок:

=
+

При выборках малого
объема (n20)
неизвестной генеральной совокупности,
подчиняющейся нормальному закону
распределения, случайные возможные
предельные ошибки измерений можно
оценить следующим образом:

=
=,

где:
– доверительный интервал для
соответствующей вероятностиР;

–квантиль
распределения Стьюдента для вероятности
Ри выборки объемомn или при
числе степеней свободыf
= n – 1.

Абсолютная возможная
предельная погрешность измерения в
этом случае будет равна:

=
+.

Если результаты
измерений не подчиняются нормальному
закону распределения, то оценка
погрешностей проводится по другим
формулам.

Определение
величины
зависит от наличия у средства
измерения класса точности. Если средство
измерения не имеет класса точности, тоза величину
можно принять минимальную цену
деления шкалы(или ее половину) средства
измерения [5]. Для средства измерения с
известным классом точности за величинуможно принять абсолютнуюдопускаемуюсистематическую ошибку средства
измерения ():

.

Величина
рассчитывается исходя из формул,
приведенных в табл. 2.

Для многих средств
измерения класс точности указывается
в виде чисел а10ⁿ, гдеаравно 1; 1,5; 2; 2,5; 4; 5; 6 иnравно 1; 0; -1; -2 и т.д., которые показывают
величину возможной предельной допускаемой
систематической ошибки (Е_y_,_доп.) и специальных знаков,
свидетельствующих о ее типе (относительная,
приведенная, постоянная, пропорциональная).

Если известны
составляющие абсолютной систематической
ошибки среднего арифметического
результата измерения (например, приборная
ошибка, ошибка метода и др.), то ее можно
оценить по формуле

где: m– число
составляющих систематическую ошибку
среднего результата измерения;

k– коэффициент,
определяемый вероятностьюРи числомm;

–абсолютная
систематическая ошибка отдельной
составляющей.

Отдельными
составляющими погрешности можно
пренебрегать при выполнении соответствующих
условий.

Таблица 2

Примеры обозначения
классов точности средств измерения

Обозначение класса точности	Формула расчета и значение предельной допускаемой систематической ошибки	Характеристика систематической ошибки
в документации	на средстве измерения
1,5	1,5		Приведенная допускаемая систематическая ошибка в процентах от номинального значения измеряемой величины, которое определяется типом шкалы средства измерения
1	1		Приведенная допускаемая систематическая ошибка в процентах от длины использованной шкалы средства измерения (А) при получении единичных значений измеряемой величины
0,5	0,5		Постоянная относительная допускаемая систематическая ошибка в процентах от полученного единичного значения измеряемой величины
0,02/ 0,01	0,02/ 0,01	c = 0,02; d = 0,01	Пропорциональная относительная допускаемая систематическая ошибка в долях от полученного единичного значения измеряемой величины, которая возрастает при увеличении конечного значения диапазона измерения данным средством измерения (y_k) или уменьшении единичного значения измеряемой величины (y_i)

Систематическими
ошибками можно пренебрегать, если
выполняется неравенство

0,8.

В этом случае
принимают

.

Случайными ошибками
можно пренебречь при условии

8.

Для этого случая

 .

Чтобы общая
погрешность измерения определялась
только систематическими ошибками,
увеличивают число повторных измерений.
Минимально необходимое для этого число
повторных измерений (n_min) можно
рассчитать только при известном значении
генеральной совокупности единичных
результатов по формуле

Оценка погрешностей
измерения зависит не только от условий
измерения, но и от типа измерения (прямое
или косвенное).

Деление измерений
на прямые и косвенные достаточно условно.
В дальнейшем под прямыми измерениямибудем понимать измерения значения
которых берут непосредственно из опытных
данных, например, считывают
со шкалы прибора (широко известный
пример прямого измерения –измерение
температуры термометром). Ккосвенным
измерениям будем относить
такие, результат которых получают на
основании известной зависимости между
искомой величиной и величинами,
определяемыми в результате прямых
измерений. При этомрезультаткосвенного измеренияполучают расчетным
путемкак значение функции,аргументами которой являются результаты
прямых измерений (x₁,x₂,
…,x_j,.…,x_k).

Необходимо знать,
что ошибки косвенных измерений всегда
больше, чем ошибки отдельных прямых
измерений.

Ошибки косвенных
измеренийоцениваются по
соответствующим законам накопления
ошибок (приk2).

Закон накопления
случайных ошибоккосвенных измерений
выглядит следующим образом:

Закон накопления
возможных предельных абсолютных
систематических ошибок косвенных
измерений представляется следующими
зависимостями:

;

Закон накопления
возможных предельных относительных
систематических ошибоккосвенных
измерений имеет следующий вид:

;

В случаях, когда
искомая величина (y) рассчитывается
как функция результатов нескольких
независимых прямых измерений вида,
закон накопления предельных относительных
систематических ошибок косвенных
измерений принимает более простой вид:

;

Ошибки и погрешности
измерений определяют их точность,
воспроизводимость и правильность.

Точностьтем
выше, чем меньше величина погрешности
измерения.

Воспроизводимостьрезультатов измерений улучшается при
уменьшении случайных ошибок измерений.

Правильность
результата измерений увеличивается
с уменьшением остаточных систематических
ошибок измерений.

Более
подробно с теорией ошибок измерений и
их особенностями познакомьтесь
самостоятельно [4,5]. Обращаю ваше внимание
на то, что современные формы представления
конечных результатов измерений
обязательно требуют приведения ошибок
или погрешностей измерения (вторичных
данных). При этом погрешности и ошибки
измерений должны представляться числами,
которые содержат не более двух
значащих цифр
[3].

Соседние файлы в папке Литература

Источник

Согласно [117], при экспериментальном определении кз систематически допускаются следующие ошибки ошибки в определении диффузионной способности Н н О2 ( 10%) ошибки, связанные с температурными эффектами ( 4,5%) ошибки измерения давления ( 1%) и температуры ( 2,5%) ошибки наблюдения ( 1%). Случайные ошибки в измерениях давления ( 1%), температуры ( 2%) и состава рабочей смеси ( 0,5%) составляют в сумме <3,5%, и, таким образом, общая ошибка пе должна превышать 25%. В эту оценку не включены ошибки, связанные с пренебрежением реакцией 11 (что особенно важно для умеренных давлений), и ошибки, связанные с уменьшением концентрации 0 в ходе процесса (что важно для области высоких температур). Наконец, не учитывается возможное изменение эффективности стенки в реакции рекомбинации Н. [c.257]

Адиабатические реакторы. Использование общей модели (IX.20) позволяет производить расчеты и адиабатических реакторов. В режиме, близком к адиабатическому, работает большинство технических аппаратов с теплоизоляцией. Расчеты тепловых потоков через наружную стенку реакторов показывают, что при условиях высокотемпературной регенерации потери тепла вызывают снижение температуры реакционной смеси на величину, соизмеримую с ошибкой измерения (—5°). Проведенные в ряде работ [16—20] оценки изменения по длине адиабатического реактора теплот процессов, плотностей и теплоемкостей реагирующих веществ указывают на целесообразность учета такого изменения, если перепад температуры в реакторе не ниже 100 °С. [c.315]

Для статического метода с мембранным нуль-манометром измерения давления (Рд ) и температуры (Гэг) можно считать элементарными. Ввиду этого, рассматривая только случайную составляющую ошибки измерения, для экспериментальных величин разумно предположить нормальный закон распределения. Тогда очевидно, что распределение любой нелинейной функции от этих величин будет отличаться от нормального. По этой причине применение метода наименьших квадратов с произвольной целевой функцией не всегда приводит к оценкам искомых параметров, обладающим требуемыми статистически-АШ свойствами (см., например, [1 ]). При выборе целевой функции следует принять во внимание также и тот факт, что случайные ошибки, а следовательно, и дисперсии экспериментальных величин в общем случае различны для каждой экспериментальной точки. [c.99]

Условием надежного определения поверхности (и дисперсности) какого-либо компонента катализатора является такой выбор параметров опыта (природа адсорбата, температура, давление и т. п.), чтобы адсорбция на исследуемом компоненте была достаточно большой при минимальной сорбции на других компонентах [23]. Если адсорбция на этих компонентах превышает экспериментальные ошибки измерений, вводится поправка, т. е. из величины общей адсорбции катализатора вычитается данная величина. Полученная разность будет характеризовать адсорбцию на интересующем нас компоненте. [c.374]

Положим, что общая ошибка б = + а, где а — систематическая ошибка. Случайную ошибку можно уменьшить, увеличив п, но это целесообразно лишь до тех пор, пока общая ошибка определится величиной а. Так как ошибка среднего Sx = Snl- Jn, то при а = следует провести не менее четырех измерений, обычно Й—7. При отсутствии систематической ошибки число измерений определяется соотношением ошибки измерения и требуемой точности оценки среднего [c.8]

Для того чтобы не учитывать вклад от линий, соответствующих определенным координационным окружениям резонансного ядра, величина эффекта для которых меньше относительной ошибки измерения е = /Ф/Л (здесь Ф — общий набор информации. [c.221]

Случайные ошибки всегда сопровождают эксперимент и приводят к разбросу значений при повторных измерениях. Если же случайные ошибки накладываются на систематические, то результаты измерений будут смещены в одну из сторон относительно истинного значения. В общем случае ошибка измерения представляет собой сумму систематических и случайных ошибок. [c.72]

Измеряемые величины и ошибки измерения. В большинстве случаев искомый результат измерения величины у, являющейся функцией концентрации, представляет собой разность двух величин (например, при взвешивании — разность между брутто-массой и массой тары, при отсчете показаний по стрелке прибора — разность между конечным и начальным положениями стрелки, при регистрации величины максимума сигнала и т. д.). Таким образом, в общем случае имеем [c.16]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

В то же время экспериментальная проверка показывает, что обший ход зависимости ошибки измерения от абсолютного значения оптической плотности очень близок к теоретическому. Он практически не зависит от класса прибора и лишь отличается по абсолютному значению ошибки АЛ чем выше класс прибора и точнее отсчет по шкале, тем меньше абсолютное значение относительной ошибки при сохранении примерно постоянным общего хода зависимости. Так, в работах [c.33]

На основании измерения общего и парциального давлений прп 40 найдено, что в пределах ошибки опытов точки ложатся на прямые линии, т. е. система подчиняется закону Рауля. [c.475]

При условии выполнения закона Бера точность результатов этих вычислений ограничена только ошибками измерения. Если закон Бера не выполняется (общий случай), то будут получаться только приближенные концентрации, но калибровочная кривая (или поправочная кривая), построенная по известным стандартам, гарантирует максимальную точность (рис. 6.10). Если закон Бера выполняется, то состав многокомпонентных смесей можно вычислить точным решением систем уравнений, если же нет, то можно использовать приближенные или графические методы. [c.259]

Случайная ошибка метода анализа чаще всего складывается из нескольких частных ошибок. Для минимизации общей ошибки анализа надо найти оптимальные условия измерения. Этому способствуют законы сложения ошибок. Рассмотрение ошибок такого рода прежде всего сосредоточивается на возникающих ошибках измерений. Поэтому рассмотрение таких ошибок лишь в исключительных случаях может дать некоторые представления о точности аналитического метода, так как ошибки измерений обычно гораздо меньше, чем случайные колебания, например хода химических реакций. Тем не менее метод анализа может полностью проявить свои возможности только в том случае, когда ошибки измерений сведены к минимуму. [c.64]

Как и в гравиметрии, здесь тоже будет точный результат, если мала ошибка измерения (тд. На хорошей аппаратуре ее можно снизить до (тд, равной двум делениям шкалы при общей длине шкалы в тысячу делений (/о = 1000). [c.72]

Общее количество твердого металлического лома, остатков от шлифования, других смешанных материалов и графита, не считая жженой извести и плавикового шпата, составило 6050 кг. Общее количество полученной металлической дроби в сумме с отходами от разливки и шлаковыми остатками составляет 4700 кг. Разница между этими двумя величинами связана с наличием обломков шлифовального круга, которые учитываются в массе сырья, с потерями углерода при окислении, с выводом в шлак легко окисляемых компонентов сырья, таких как алюминий и кремний, с включениями металла в шлак, а также с другими видами потерь и с ошибками измерения. [c.281]

В общем случае расхождение между величинами и и V, а значит, и между Э» и Р , может быть гораздо значительнее, вплоть до несовпадения знаков. При определенных условиях необоснованная замена коэффициента р на коэффициент р может привести к ошибке измерения напряжений, превышающей [c.172]

Пластинку вместе с. капилляром помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют 10—15 мин. За это время масло, оставшееся после отсасывания избытка его на стенках капилляра, практически полностью соединяется с общей массой масла в капилляре. После этого измеряют расстояние между краем метки и мениском, т. е. определяют уровень жидкости относи-, тельно метки. Чтобы убедиться в постоянстве этого уровня, капилляр снова центрифугируют 5—10 мин и вновь определяют уровень жидкости. При постоянной температуре уровень жидкости должен оставаться постоянным. Допускаются расхождения в параллельных определениях на 1—2 мк, т., е. на величину ошибки измерения. Изменение температуры даже на 1 °С вызывает изменение уровня мениска, доходящее в зависимости от количества масла и диаметра канала до 5—10 мк. Поэтому нельзя брать капилляр руками, пользоваться осветителем и т. п. Во время измерения уровня мениска необходимо контролировать температуру окружающей среды. [c.92]

Описанный метод определения констант фильтрации ЛГ и С, несмотря на использование операции дифференцирования исходных экспериментальных данных (что здесь не добавляет заметной погрешности ввиду относительно высокой точности измеряемых величин объемов жидкости и моментов времени), в итоге оказывается более точным по сравнению с предыдущим методом двух минимально необходимых измерений. Основное преимущество дифференциального метода многих измерений состоит в том, что он дает статистически более достоверный результат и случайная ошибка измерений приведет к заметному отклонению от общей совокупности экспериментальных точек только одной, ошибочной точки, что сразу же обнаруживается на графике рис. 2.8. Интегральный же метод, основанный только на двух измерениях величин У -ах, весьма чувствителен по отношению к возможным ошибкам измерения, поскольку одно ошибочное измерение из двух при решении соответствующей системы алгебраических уравнений приведет к неверным, ошибочным значениям кон- стант фильтрации. [c.185]

При измерении малых э. д. с. на установке с реохордом точка компенсации может оказаться очень близко к краю реохорда, что может привести к увеличению ошибки измерения. Для получения компенсации в средней части линейки реохорда необходимо последовательно с исследуемой гальванической цепью включить нормальный элемент и измерить общую э. д. с.— общ. а затем вычислить искомую величину Е [c.290]

Табл. 37 и 38 показывают, что значения определенные разными способами, в общем согласуются друг с другом, хотя имеющиеся расхождения нередко превышают возможные неточности, вызываемые ошибками измерений. [c.400]

Температуру вспомогательного калориметра измеряют аналогично измерению температуры основного калориметра. Для вспомогательного калориметра используют отдельный термистор сравнения 7. Постоянство температуры между вспомогательным и эталонным калориметрами ниже, чем между основным и эталонным, из-за того что верхняя часть управляющего стержня не термостатирована и испытывает большее влияние колебаний температуры помещения. Измерения температуры осуществляют термистором 19 относительно термистора 7. Регулярные колебания температуры характеризуются синусоидальной формой с амплитудой до 0,002 К и длиной волны 45 мин. Электроэнергию на крышку калориметра подают короткими периодами в количестве от 0,5 до 5% от общей подводимой энергии, поэтому непостоянство температуры вспомогательного калориметра не вносит серьезной ошибки в измерение общей энергии. [c.46]

Кривые зависимости относительных ошибок измерения от величины оптической плотности по данным многих авторов [3, 12—14] представлены на рис. 86 Все эти кривые построены при условии, что общая абсолютная ошибка измерения светопропускания равна 1 /о- Из этого рисунка следует, что пределы величины оптической плотности раствора, при которых ошибка фотометрического определения равиа удвоенной минимальной ошибке, составляют от 0,12— до 1 —1,2. Необходимо отметить, что эти пределы являются оптимальными для измерения оптической плотности растворов. [c.234]

Комарь и Самойлов [67 ] теоретически и экспериментально показали, что обычное выражение зависимости S / от s )/D не подтверждается. Это связано. . с тем, что при оценке значе-, % ний So не учитывают погрешности при установке спектрофотометра и фотоколориметра на нулевое и стопроцентное пропускание и при отсчете пропускания исследуемого раствора. Эти погрешности составляют в ряде случаев основной вклад в общую ошибку измерения. [c.49]

Интервал D, где общая ошибка измерения не превышает удвоенной минимальной , оказался несколько шире, чем на это указывает кривая Шмидта (рис. 3.3, кривая 1) и данные других авторов. [c.49]

Интервал /), где общая ошибка измерения не превышает удвоенной минимальной, оказался несколько шире, чем на это указывает кривая Шмидта (рис. 21, кривая.7) н данные других авторов. Для СФ-4 и для ФЭК-М этот интервал, в отличие от общепринятого (0,12— 1,2), доходит до значений 1,35—1,45. В области слабых оптических плотностей расширение интервала незначительно. Авторы [51] обращают внимание на следующее. Из кривой Шмидта, например, при Зх = 0,003 (0,3%) получим А н 0,88% и 2Ащ,ц 1,76%, т, е. эта кривая указывает, что фотометрирование в интервале [c.40]

В последнем примере в таблице (см. стр. 231) даны средние квадратичные ошибки, рассчитанные по одному измерению. Сравнение средней квадратичной ошибки, рассчитанной на основании закона Гаусса и равной 18,6 с соответствуюш,ими значениями, полученными на основании закона Пуассона, указывает на значительный вклад статистической ошибки в общую ошибку. [c.233]

Электропроводность %), обусловленную подвижностью иона, определяемой коэффициентом диффузии (Z>), можно рассчитать по уравнению Нернста — Эйнштейна [уравнение (280)] для кислородных ионов. Рассчитанная электропроводность, обусловленная подвижностью кислородного иона, достаточно хорошо согласуется с измеренной общей электропроводностью при разных температурах (см. рис. 98). Таким образом, в пределах ошибки опыта полная электропроводность может быть приписана подвижности кислородного иона, т. е. для кислородных ионов в число [c.261]

Механизм адгезии парафиновых частиц к поверхностям различной природы невозможно понять без рассмотрения хотя бы в общих чертах особенностей кристаллической струиуры и электронной конфигурации твердых веществ, без представления закономерностей, которым подчиняются их свойства с изменением энергетического состояния. Принято считать, что однородное твердое вещество, состав и плотность которого практически одинаковы во всем объеме любых его образцов (т.е. они не отклоняются от средних значений больше, чем на величину ошибки измерения соответствующего параметра), представляет собой твердое химическое соединение /68/. Существенной особенностью твердого соединения является то, что любые его отдельные части — твердые тела — имеют поверхность. Поверхностный слой твердого вещества, толщиной порядка 10А (около 3-4 монослоев соответствующих структурных единиц), из-за неуравновешенного взаимодействия частиц слоя с частицами основной массы имеет несколько иное строение, что приводит к заметному отличию свойств этого JlJ i от глубинного вещества. Твердое вещество в отличие от газа и жидкости, имеет практически не изменяющееся во времени строение. При этом тип строения ве1цества определяется прежде всего тем, какие связи соединяют его структурные единицы — межмолекулярные или межатомные. [c.106]

Исходя из общего определения химического соединения, мы можем принять, что однородные твердые тела, имеющие одни и те же состав, строение и молекулярную массу, представладт собой образцы одного и того же индивидуального вещества — тве.р-дого химического соединения. В дальнейшем для краткости будем называть его просто твердым соединением. Это, конечно, идеализированное определение. Но, руководствуясь им, можно прийти к следующему практическому определению однородное твердое вещество, состав и плотность которого практически одинаковы во всем объеме любых его образцов, представляет собой твердое соединение. Заметим, что постоянными состав и плотность можно считать в тех случаях, когда они не отклоняются от средних значений больше, чем на величину ошибки измерения соответствующего параметра. Если плотность или другие связанные с ней константы твердого вещества, например показатель преломления, одни и те же для образцов одинакового состава, то очевидно, что строение этих образцов одинаково. [c.13]

Измерение переменных напряжений. Прежде всего следует обратить вниманце на те же принципы, которые лежат в основе измерения постоянных напряжений. В аналитической химии основной интерес представляют магнитоэлектрические приборы, ламповые вольтметры и усилители переменного напряжения. Приборы электромагнитного и электродинамического типов имеют небольшое значение. Магнитоэлектрические приборы можно использовать только с предварительно включенным выпрямителем (детектором). Такие приборы показывают среднее значение, калибровку шкалы чаще всего выполняют в действующих значениях напряжения. Ламповые вольтметры в большинстве случаев представляют собой обычные вольтметры постоянного напряжения с предвключенным детектором (чаще всего вмонтированным в щуп). Вследствие наличия детектора ошибка измерения увеличивается, кроме того, появляются отклонения от линейности. Показания измерительных приборов в общем зависят от частоты. Необходимо следить за указанным диапазоном частот и добавочной частотной ошибкой. В полное входное сопротивление 7м измерительного прибора часто входит реактивное сопротивление Рс, обусловленное наличием конденсатора или емкостью проводник — масса. Эта емкость уменьшает истинное входное сопротивление тем сильнее, чем больше частота. Однако входное сопротивление увеличивается, если переменное напряжение подводится к измерительному прибору через конденсатор (последовательное включение Не и Rt, , следить за делением напряжения и сдвигом фаз ). Измерение переменного напряжения при помощи компенсационных схем в принципе также возможно, однако мало приемлемо, поскольку в общем стандарты переменного напряжения отсутствуют. [c.446]

Если отбросить ошибку пробоотбора, как непосредственно не относящуюся к методу анализа, то общая ошибка складывается из ошибок измерений и ошибок, связанных с химическими реакциями. Как правилр, ошибки измерений должны быть меньше, чем ошибки метода. В то время как ошибками измерений можно пренебречь, как это постоянно делается в физических исследованиях, для методических ошибок это не удается или удается лишь в исключительных случаях. Их описание, равно как и описание общей ошибки, возможно только с помощью методов математической статистики. [c.25]

Измерение А ионообменника при одной характеристической длине волны окращенного соединения возможно при использовании матовых (опаловых) стекол, которые помещают в каналы сравнения и образца. Поскольку матовые стекла (опаловые, лавсановая калька и др.) рассеивают свет гораздо сильнее образца, вклад рассеяния образца в общее светорассеяние незначителен и ошибка измерения А, обусловленная светорассеянием, мала. Кроме того, прошедапий и рассеянный ионообмен-ником свет равномерно рассеивается матовыми стеклами, и детектора достигает средняя и постоянная часть общего прощедщего через кювету светового потока [28]. При этом уменьщаются величины АЛк и АЛям, поэтому становится возможным их измерение при одной длине волнь]. Основной недостаток метода — уменьщение интенсивности светового потока, достигающего детектора. Это может приводить к увеличению погрещности измерения А. Очевидно, что относительное светорассеяние образца уменьщается при увеличении светорассеяния стекол. Поэтому, варьируя велтину светорассеяния применяемых стекол, можно найти компромисс между снижением чувствительности детектирования и светорассеянием образца и свести к минимуму погрещности измерения А при одной длине волны. [c.335]

Таким образом, в общем случае для нелинейно параметризованных моделей большая часть результатов, получеш1ых для линейных моделей, неприменима. В самом деле, даже если ошибка измерений нормальна, вектор параметров может не быть нормально распределенной величиной. [c.39]

Обычно измерение экстенсивного свойства — самая краткая по времени операция, связанная с выполнением анализа. Так как именно на этом этапе получается количественная характеристика соответствующего компонента, большое значение для аналитика имеет информация о точности измерения, которую обеспечивает используемый прибор. Эта точность обусловливает предельную точность метода вообще, которую нельзя превзойти и при более точной работе. С другой стороны, точность определения не всегда обеспечивается точностью изм ерения. В ходе анализа на всех других этапах определения допускаются случайные и систематические ошибки, величина которых может превышать ошибку измерения и определять общую точность анализа. [c.450]

Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

Источник

Предельно
допустимая общая аналитическая
погрешность не должна превышать 50 %
показателя внутрииндивидуальной
вариации: CV_A<0,5*CV1
Предельно
допустимое относительное аналитическое
смещение не должно превышать 25% суммарной
биологической вариации: В
(%)<0,25*[(CV₁)²+(CV_G)²]^1/2
При повышенном
уровне точности применяют коэффициент
0,25 (вместо 0,5) для расчета общей
аналитической вариации и коэффициента
0,125 (вместо 0,25) для относительного
аналитического смещения, при пониженном
уровне точности используют соответственно
коэффициенты 0,75 и 0,375.
Для
диагностических целей показатель
предельно допустимой общей аналитической
погрешности должен соответствовать
неравенству CV_A<0,58*[(CV₁)²+(CV_G)²]^1/2
При
мониторинге течения заболеваний
предельное значение систематической
погрешности должно соответствовать
неравенству dSE<0,5*CV₁
Допустимая разница
результатов между двумя методами,
используемыми для исследования одной
и той же величины в одной лаборатории
не должно превышать 1/3 размера
внутрииндивидуальной вариации для
данного аналита
Общая
аналитическая погрешность при
исследовании лекарственных препаратов
с целью терапевтического мониторинга
должна соответствовать неравенству
CV_A<0,25*[(2^T^/1-1)/(2^T^/1+1)]*100,
где Т – интервал между введение доз
препарата, T
– период полураспада препарата

2.Правила
оценки эффективности лабораторных
методов. Точность, чувствительность,
специфичность, воспроизводимость,
правильность исследований.
Основные
критерии, по которым оценивают метод
исследования, — точность, воспроизводимость,
специфичность, чувствительность

Точность
характеризует достоверность метода в
определении точного значения величины
(концентрации) вещества. Например,
систематическая разница между
результатами определения натрия в
одной пробе более 3 ммоль/л считают
неприемлемой.
Воспроизводимость
метода оценивают путём измерения
концентрации вещества в одной и той же
пробе несколько раз в один день и в
одной серии проб. На следующий день
делают такие же измерения с той же самой
пробой. Обычно отклонения при измерениях
подчиняются закону Гаусса, что говорит
о стабильности метода. Для каждого ряда
измерений рассчитывают среднюю величину
(Хср). Затем находят разницу между
значением каждого измерения и этой
средней и рассчитывают среднеквадратическое
отклонение (S) и коэффициент вариации
(V). Определяют коэффициент вариации в
другие дни, и если он не превышает 5%, то
метод исследования считают адекватным

Основные характеристики
лабораторного теста — его диагностическая
чувствительность и специфичность.
Вероятность положительного результата
диагностического теста в присутствии
болезни называется чувствительностью
метода, а вероятность отрицательного
результата в отсутствие болезни — его
специфичностью. Чувствительный тест
редко «пропускает» пациентов, у которых
есть заболевание. Специфический тест,
как правило, «не относит» здоровых людей
к категории больных.

3.Лабораторные
ошибки. Внутренний контроль качества
лабораторных исследований. Правила
построения и оценки контрольных
карт.
Систематическая
ошибка и случайная.

Систематическая
ошибка (смещение) – систематическое
(неслучайное, однонаправленное отклонение
результатов от истинных значений)

Разновидности:

Обусловленные
отбором. Возникают, когда сравниваемые
группы пациентов различаются не только
по изучаемому признаку, но и по другим
факторам, влияющим на исход.
Обусловленные
измерением. Возникают, когда в сравниваемых
группах больных используются разные
методы измерения
Обусловленные
вмешивающимися факторами. Возникают,
когда один фактор связан с другим, и
эффект одного искажает эффект другого.

Случайная вариация
– отклонение результата исследования
от истинного, обусловленное исключительно
случайностью.

Последовательность
процедур при ведении внутрилабораторного
контроля качества.

Процедура	Исследуемый материал	Количество серий	Количество измерений в серии	Рассчитываемые показатели
Стадия 1
Оценка повторяемости измерений	Контрольный материал или проба пациента	1	10	CV_W
Стадия 2
Предварительная оценка относительного смещения	Аттестованные контрольные материалы	10	1	В₁₀
Предварительная оценка прецизионности измерений	Контрольные материалы для текущего ежесерийного контроля	10	1	CV₁₀
Построение контрольной карты	Контрольные материалы для ежесерийного контроля
Окончательная оценка относительного смещения	Аттестованные контрольные материалы	20	1	В₂₀
Окончательная оценка прецизионности измерений	Контрольные материалы для текущего ежесерийного контроля	20	1	CV₂₀

Контрольные правила

1₃_S
– Одно из контрольных измерений выходит
за пределы 3S
2₂_S
– два последних контрольных измерения
превышают предел 2S
R₄_S
– два контрольных измерения в
рассматриваемой аналитической серии
расположены по разные стороны от
коридора 2S
10_Х
– десять последних контрольных измерений
расположены по одну строну от линии,
соответствующей средней.

Порядок оценки
контрольных карт

Проверяют
присутствие на контрольных картах
предупредительного контрольного
правила 1₂_S
При наличии таких
результатов последовательно проверяют
контрольные правила, при наличии одного
из них серия признается неудовлетворительной
Все результаты
следует считать неприемлемыми
Контрольные
признаки 2₂_S
4₁_S
10_X
следует проверять на одной или обеих
контрольных картах.

Метод контрольных
карт. Ежедневно работник лаборатории
при проведении всех видов анализа наряду
с опытными пробами исследует контрольный
материал. Определение содержания
компонентов в контрольном материале
проводят одновременно с исследованием
опытных проб, при этом вместо сыворотки
или плазмы крови берут контрольный
материал в таком же количестве. Контрольные
материалы могут быть приготовлены в
лаборатории самостоятельно (сливные
сыворотки) или закуплены у фирм —
коммерческие контрольные материалы. В
свою очередь, коммерческие сыворотки
могут быть аттестованными (с известным
содержанием компонентов) и неаттестованными
(с неизвестным содержанием компонентов).
Неаттестованные контрольные сыворотки
в первую очередь используются для
контроля воспроизводимости, а аттестованные
— правильности.

Определение каждого
компонента в контрольном материале
проводят методом, применяемым в данной
лаборатории. Результаты ежедневно
регистрируются. Для аттестованных
контрольных материалов по 20-ти результатам,
полученным в 20 выполненных сериях,
рассчитывают:

среднюю арифметическую
Х;

среднее квадратическое
отклонение S;

коэффициент вариации
CV;

величину относительного
смещения В.

Если используют
неаттестованный материал или сливные
сыворотки, по полученным результатам
рассчитывают X, S и CV. Проверяют, что
полученные значения В и CV не превышают
их предельно допустимых значений. Если
это условие выполняется, делают вывод
о возможности использования рассматриваемой
методики для целей лабораторной
диагностики и переходят к построению
контрольных карт. В случае превышения
одним из полученных значений В или CV
соответствующих предельно допустимых
значений проводят дополнительную работу
по устранению источников повышенного
смещения или вариации или избирают
другую методику определения данного
показателя.

Контрольная карта
представляет собой график, на оси абсцисс
которого откладывают номер аналитической
серии (или дату ее выполнения), а на оси
ординат — значения определяемого
показателя в контрольном материале.
Через середину оси ординат проводят
линию, соответствующую средней
арифметической величине X, и параллельно
этой линии отмечают линии, соответствующие
контрольным пределам:

X ± 1S

X ± 2S

X ± 3S

Появление контрольных
признаков 13S и R4S свидетельствует об
увеличении случайных ошибок, в то время
как признаки 22S, 41S, I0X — об увеличении
систематической ошибки методики. После
устранения причин появления повышенных
погрешностей все пробы, проанализированные
в этой серии (и пациентов, и контрольные),
исследуют повторно. Методы, использующие
контрольные материалы, наиболее широко
применяются для контроля качества в
КДЛ. Однако эти методы не выявляют ошибку
в целом.

4.Межлабораторный
контроль качества. Обобщаемость как
показатель достоверности лабораторных
исследований. Вопросы стандартизации
лабораторных исследований.
Межлабораторный
КК — это контроль сравнимости рез-тов,
полученных в нескольких лабораториях
на одном и том же контрольном материале
одними и теми же методами или методами,
дающими статистически достоверно
совпадающие рез-ты.

Обобщаемость –
внешняя характеристика, определяется
тем, в какой мере результаты данного
исследования применимы к другим группам
больных.

Стандартизация –
деятельность, направленная на достижение
упорядоченности в определенной области
путем установления положений для
всеобщего и многократного применения
в отношении реально существующих и
потенциальных задач.

Стандарты:

Внутри
страны (ГОСТы), международные (ISO)

5.Организация
и основные требования к преаналитическому
этапу лабораторных исследований
Преаналитический
(долабораторный) – этап, включающий
комплекс мероприятий по подготовке
пациента к обследованию, взятие и
обработку биологического материала.

Части преаналитического
этапа

Внелабораторная:

А) составление
заявки на лабораторное исследование и
оформление бланка-направления;

Б) подготовка
пациента, основанная на знании
биологических ритмов, особенностей
проведения исследований и клинической
интерференции-влияние лекарственных
препаратов на результаты лабораторных
исследований;

В) процедура взятия
биологического материала для исследования;

Г) хранение материала
в процедурном кабинете и его доставка
в лабораторию

Внутрилабораторная:

А) регистрация и
маркировка доставленного в лабораторию
биоматериала

Б) пробоподготовка
биоматериала к исследованиям
(центрифугирование, аликвотирование,
маркировка, доставка биоматериала на
рабочие места)

ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ
НА РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА НА ПРЕАНАЛИТИЧЕСКОМ
ЭТАПЕ

 Неустранимые
факторы (возраст, пол, этническая

группа, беременность);

 Варьирующие
факторы (диета, голодание, физические

нагрузки, повышенное
атмосферное давление, курение,

прием алкоголя,
кофеина, наркотических средств , стресс);

 Время взятия
крови (циркадные ритмы, менструальный

цикл, время
относительно приема пищи, лечебных и

диагностических
процедур);

 Техника взятия
крови (положение тела больного,

использование
жгута, процедура флеботомии,

последовательность
разных пробирок, качество и количество

пробы, транскатетерный
способ взятия крови, ведение

документации);

 Применение
специальных добавок (антикоагулянты,

ингибиторы гликолиза,
консерванты, сепарирующие гели);

 Правила сбора
мочи и ликвора;

 Транспортировка
и хранение проб;

 Центрифугирование;

 Браковка материала
(гемолиз, хилез, фибриновые

сгустки, иктеричность)
.

Соседние файлы в предмете Лабораторная диагностика

#
#
#
#
#
#
#
#
#
01.04.20188.73 Mб779Клиническая лабораторная диагностика.djvu

Текст ГОСТ Р 53133.1-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 1. Пределы допускаемых погрешностей результатов измерения аналитов в клинико-диагностических лабораториях

ГОСТ Р 53133.1-2008

Группа Р20

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Технологии лабораторные клинические

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Часть 1

Пределы допускаемых погрешностей результатов измерения аналитов в клинико-диагностических лабораториях

Clinical laboratory technologies. Quality control of clinical laboratory tests. Part 1. Limits of allowable errors of the results of the analyte measurements in clinical-diagnostics laboratories

ОКС 11.020

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики ГОУ ВПО Московской медицинской академии им. И.М.Сеченова, отделом сертификации и управления качеством клинических лабораторных исследований ФГУ ГНИЦ профилактической медицины

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технологии»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 25 декабря 2008 г. N 663-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей измерений аналитов состава сыворотки крови и мочи, выполняемых в медицинских организациях в диагностических целях. Указанные пределы применяются в целях оценки приемлемости точности используемых методик этих измерений в контрольных образцах сыворотки крови и мочи при проведении внутрилабораторного контроля и вводятся как единые для всех видов клинико-диагностических лабораторий медицинских организаций страны вне зависимости от их типа, ведомственной подчиненности и формы собственности.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 15189-2006 Лаборатории медицинские. Частные требования к качеству и компетентности

ГОСТ Р 53133.2-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 2. Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

аналит (analyte): Компонент*, представленный в наименовании измеряемой величины.

[ГОСТ Р ИСО 17511-2006, пункт 3.2]

________________

* В ГОСТ Р 52361-2005, статья 17, приведено следующее определение этого термина: «Компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля».

3.2 аналитическая вариация (analytical variation): Колебания результатов исследований аналитов, возникающие при любой процедуре измерения и обусловленные случайными и систематическими погрешностями, неизбежно возникающими при работе аналитической системы.

3.3 аналитическая система (analytical system): Совокупность приборов (включая программное обеспечение), калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита.

3.4 внутрииндивидуальная биологическая вариация (intra-individual biological variation): Изменения (колебания) состава и содержания аналитов в биоматериалах данного индивидуума (обследуемого лица) вокруг определенных гомеостатических точек, обусловленное протеканием физиологических функций организма.

Примечания

1 Гомеостаз — протекание в организме процессов жизнедеятельности, характеризующихся сочетанием устойчивости в определенных рамках постоянства внутренней среды и динамических колебаний вокруг точки гомеостаза.

2 Внутрииндивидуальная биологическая вариация характеризует разброс значений аналита в пробах, взятых от одного и того же пациента в разное время.

3.5

значение (величины) [value (of quantity)]: Числовое выражение величины, обычно в форме произведения некоторого числа на единицу измерения.

Примечания

1 Значение величины может быть положительным, отрицательным или равным нулю.

2 Значение величины может выражаться более, чем одним способом.

3 Значения величин размерности единица выражаются обычно отвлеченными числами.

4 Величина, которая не может быть выражена как число, умноженное на единицу измерения, может быть выражена путем отнесения к условной опорной шкале измерений, или ссылкой на методику измерения, или обоими способами.

[1, статья 1.18].

3.6

измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.

[1, статья 2.6].

3.7

истинное значение (величины) [true value (of a quantity)]: Значение, адекватное определению данной конкретной величины.

Примечания

1 Истинное значение — это значение, которое могло бы быть получено путем идеального измерения.

2 Истинные значения по своей природе неопределимы.

3 В иностранных языках с понятием «истинное значение» используется, как правило, неопределенный артикль (a, une, ein, un), а не определенный (the, la, der, el), так как может быть много значений, соответствующих определению данной конкретной величины*.

[1, статья 1.19].

________________

* Определение данной конкретной величины может быть включено в применяемую методику измерения. Поэтому истинное значение может зависеть от конкретной методики измерения.

3.8 исследование (examination): Комплекс операций, объектом которых является определение значения или характеристики свойств.

3.9

3.10 контрольный материал (material for quality control): Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, насколько это возможно приближающийся по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций.

3.11

лабораторная составляющая систематической погрешности (laboratory component of bias): Разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений [конкретной методики выполнения измерений, (МВИ)] и систематической погрешностью метода измерений (МВИ).

Примечания

1 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) является специфической для данной лаборатории и условий выполнения измерений в пределах лаборатории, и ее значение также может зависеть от значения измеряемой величины.

2 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) относится к общему среднему результатов измерений по данному методу (МВИ), но не к истинному или принятому опорному значению измеряемой величины.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.11]

3.12 межиндивидуальная биологическая вариация (inter-individual biological variation): Интервалы колебаний состава и содержания аналитов вокруг гомеостатических точек в биоматериалах групп людей, объединенных по определенному признаку (пол, возраст, этническая или профессиональная принадлежность и т.п.), и подчиняющиеся статистическим закономерностям.

Примечание — Межиндивидуальная биологическая вариация характеризует разброс значений аналита в пробах, взятых от разных пациентов из заданной популяции.

3.13 общая аналитическая ошибка (total analytical error): Интервал значений аналита в распределении результатов его измерения (90%, 95% или 99%), установленный при использовании результатов определенного метода измерения, включающий систематические и случайные погрешности [2].

3.14 оперативные предельно допускаемые значения характеристик погрешностей (operation limiting permissible maximum value of errors characteristics): Экспериментально определяемые значения характеристик погрешностей при внутрилабораторном контроле на основе ограниченного числа измерений.

3.15 предельно допускаемые значения характеристик погрешностей (limiting permissible maximum value of errors characteristics): Крайние значения характеристик погрешностей, допускаемые нормативными документами для результата измерения аналита в контрольных материалах.

3.16

правильность (trueness): Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Примечания

1 Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.

2 Правильность понимают иногда как «точность среднего значения». Однако такое употребление не рекомендуется.

[ГОСТ Р ИСO 5725-1, статья 3.7]

3.17

прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечания

1 Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины.

2 Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как среднеквадратичное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему среднеквадратичному отклонению.

3 Независимые результаты измерений (испытаний) — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияние предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и воспроизводимости.

[ГОСТ Р ИСO 5725-1, статья 3.12]

3.18

повторяемость (результата проверки); сходимость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости.

[ГОСТ Р ИСО 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-1993), статья 3.15]

3.19

условия повторяемости (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты проверки получены одним методом на идентичных испытательных образцах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени.

[ГОСТ Р ИСО 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-1993), статья 3.16]

3.20

стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости) (repeatability standard deiation): Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (испытаний), полученных в условиях повторяемости (сходимости).

Примечания

1 Данная норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

2 Подобным образом можно было бы ввести и использовать понятия «дисперсия повторяемости» и «коэффициент вариации повторяемости» в качестве характеристик рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.15]

3.21

промежуточная прецизионность (intermediate precision): Характеризует вариацию результатов, наблюдающуюся при изменении одного или более факторов, таких как время, оборудование или оператор в пределах одной лаборатории.

Примечания

1 Значения промежуточных показателей прецизионности определяются условиями, при которых один или два фактора (время, операторы, оборудование) являются изменяющимися. В настоящем стандарте рассматривается промежуточная прецизионность, при которой меняется время исследования; данную промежуточную прецизионность ранее было принято называть межсерийной воспроизводимостью.

2 Воспроизводимость (reproducibility), характеризующую прецизионность измерений, выполненных в неодинаковых условиях, то есть в разных лабораториях, различными операторами, с использованием различных аналитических систем (включая различные калибровку и партии реагентов), часто обозначают как межлабораторную прецизионность.

[ГОСТ Р ИСO 5725-1, статья 7.1]

3.22

систематическая погрешность (bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствии — принятым опорным) значением.

Примечания

1 Большое систематическое отклонение от принятого опорного значения находит свое отражение в большом значении систематической погрешности (см. ГОСТ Р ИСO 5725-1).

2 Определение термина «bias», содержащееся в ГОСТ Р ИСO 5725-1, статья 3.8 и примечании 1, фактически соответствуют понятию «систематическая погрешность» (systematic error), приведенному в [1, статья 3.14]. Термин «bias (of measuring instrument) в [1, статья 5.25] определен как «смещение (неправильность средства измерений) — систематическая погрешность в показании средства измерений».

3 В качестве составляющих систематической погрешности выделяют неисключенную систематическую погрешность, составляющую систематической погрешности измерений, обусловленную несовершенством реализации принятого принципа измерений (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.10), погрешность градуировки применяемого средства измерений и др.

4 Если математическое ожидание систематической погрешности известно и постоянно, то в результат измерений вносят поправку. Знак поправки противоположен знаку погрешности. Когда систематическая погрешность пропорциональна значению измеряемой величины, то с целью исключения влияния систематической погрешности используют поправочный множитель [числовой коэффициент (correction factor)], на который умножают неисправленный результат [1, статья 3.16].

[ГОСТ Р ИСO 5725-1, статья 3.8]

3.23

случайная погрешность (random error): Разность между результатом измерения и средним значением многократных измерений одной и той же измеряемой величины, выполненных в условиях сходимости.

[1, статья 3.13]

3.24

средство измерений (измерительный прибор): Устройство, предназначенное для выполнения измерений, само или в сочетании с дополнительным устройством.

[1, статья 4.1]

3.25

точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Примечание — Термин «точность», когда он относится к серии результатов измерений (испытаний), включает в себя сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.6].

4 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

— предел допускаемого значения (ПДЗ) математического ожидания относительного смещения (лабораторной составляющей относительной систематической погрешности);

— оперативный ПДЗ относительного смещения (лабораторной составляющей относительной систематической погрешности);

Примечание — Смещение определяется близостью среднеарифметического значения результатов установочной серии измерений контрольного материала к аттестованному (опорному) значению измеряемой величины и может быть выражено в абсолютных и/или относительных величинах (см. ГОСТ Р 53133.2);

— ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики внутрилабораторной прецизионности измерений аналита (суммарной характеристики промежуточной прецизионности и повторяемости);

— оперативный ПДЗ коэффициента вариации — характеристики внутрилабораторной прецизионности;

— ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики промежуточной прецизионности (межсерийной вариации), где индекс означает «между сериями» (between run);

— оперативный ПДЗ коэффициента вариации — характеристики промежуточной прецизионности;

— ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики повторяемости (сходимости, внутрисерийной вариации), где индекс означает «внутри серии» (within run);

— оперативный ПДЗ коэффициента вариации повторяемости;

— коэффициент внутрииндивидуальной биологической вариации;

— коэффициент межиндивидуальной биологической вариации.

5 Пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей результатов клинических лабораторных исследований

Настоящим стандартом вводятся рекомендуемые ПДЗ внутрилабораторных погрешностей: лабораторной составляющей относительной систематической погрешности и прецизионности результатов измерения 27 аналитов в сыворотке крови и мочи. Указанные ПДЗ вводятся в целях обеспечения точности количественного исследования этих аналитов в клинико-диагностических лабораториях, достижимой при имеющемся материально-техническом оснащении лабораторий (см. ГОСТ Р ИСО 15189).

В соответствии с установленными рекомендациями [3] требования к величине относительного смещения формулируются в виде неравенства:

. (1)

Величина коэффициента вариации внутрилабораторной прецизионности не должна превышать половины коэффициента внутрииндивидуальной вариации:

. (2)

Рекомендуемые ПДЗ применяются для оценки допустимости погрешностей, выявляемых при их исследовании в контрольных материалах при проведении внутрилабораторного контроля качества. Порядок и технология проведения внутрилабораторного контроля качества измерений лабораторных показателей выполняются в установленном порядке по ГОСТ Р 53133.2.

6 Оперативные пределы допускаемых значений

6.1 ПДЗ и , приведенные в настоящем стандарте, применяются к величинам относительных смещений и коэффициентов вариации, определяемых на основе очень большого (в пределе — бесконечно большого) числа измерений, т.е. являются математическими ожиданиями этих величин. Для оценки величин погрешностей, экспериментально определяемых при внутрилабораторном контроле на основе ограниченного числа измерений, используются оперативные ПДЗ, учитывающие значимые в таких случаях вклады случайных факторов.

6.2 Оперативные ПДЗ для относительного смещения , коэффициентов вариации повторяемости и межсерийной прецизионности , определенные по результатам измерений в каждой из выполненных в лаборатории аналитических серий (, и , соответственно) рассчитываются как верхнее 95%-ное критическое значение распределения соответствующих погрешностей.

Оперативные ПДЗ для величины относительного смещения рассчитываются по формуле:

, (3)

где 1,96 — двусторонний квантиль стандартного нормального распределения для уровня значимости 0,05.

6.3 Оперативные ПДЗ для коэффициента вариации межсерийной прецизионности результатов эксперимента определяются как верхнее 95%-ное критическое значение распределения коэффициента вариации с учетом того вклада, который дает повторяемость при малом числе измерений в серии

, (4)

где — верхнее критическое значение критерия Пирсона с уровнем значимости 0,05 и числом степеней свободы .

6.4 Оперативные ПДЗ для коэффициента вариации повторяемости рассчитываются по следующей формуле

, (5)

где — верхнее критическое значение критерия Пирсона с уровнем значимости 0,05 и числом степеней свободы , численные значения которых представлены в таблице В.1 приложения В.

6.5 В случаях, в которых выполняется по одному измерению в аналитических сериях, формула (3) приводится к виду:

, (6)

а формула (4) — к виду:

. (7)

При этом выполняется следующее соотношение между ПДЗ для коэффициента вариации прецизионности и ПДЗ для коэффициентов вариации повторяемости и межсерийной прецизионности :

. (8)

В приложениях А и Б представлены рассчитанные по формулам (6) и (7) оперативные ПДЗ смещений и коэффициентов вариации результатов измерений, выполняемых в 10-ти и 20-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии (столбцы 5-8), которые применяются при оценке точности метода измерений по результатам установочной серии внутрилабораторного контроля качества (см. ГОСТ Р 53133.2).

Для тех случаев, когда необходимо оценить единственный результат анализа контрольного материала, раздельная оценка правильности и прецизионности не может быть проведена. В этом случае устанавливаются (столбец 9) специальные оперативные ПДЗ для смещения единичного измерения , или, другими словами, ПДЗ на величину общей аналитической ошибки:

. (9)

Примечание — Одним из способов предварительной оценки приемлемости результатов при внутрилабораторном контроле качества может быть сравнение общей погрешности, или, как принято ее называть, общей аналитической ошибки TE (total error), полученной в лаборатории, с ПДЗ , приведенным в таблицах А.1, Б.1 и Б.2 приложений А и Б. Общая аналитическая ошибка — принятый интегральный показатель качества проводимых измерений, учитывающий их систематическую и случайную погрешность. Поскольку относительное смещение результата, полученное в эксперименте по результатам единственного измерения, является нерепрезентативной оценкой общей аналитической ошибки, репрезентативная оценка общей аналитической ошибки лаборатории рассчитывается по коэффициенту вариации собственных результатов измерения аналита в контрольном материале и по смещению, полученному лабораторией при внешней оценке качества измерений.

Общая аналитическая ошибка рассчитывается по формуле:

, (10)

где — среднее относительное смещение, полученное не менее, чем по 20-ти результатам измерения аттестованного контрольного материала, в котором паспортные значения аналита установлены по результатам межлабораторного эксперимента с участием не менее 50-ти лабораторий, использующих один и тот же метод выполнения измерений;

— коэффициент межсерийной вариации, рассчитанный по результатам не менее 50-ти аналитических серий внутрилабораторного контроля качества (включая установочную серию, за исключением результатов тех серий, которые были отброшены как не удовлетворяющие контрольным правилам), по одному измерению в серии, характеризующий суммарно промежуточную прецизионность и повторяемость;

1,96 — двусторонний квантиль стандартного нормального распределения для уровня значимости 0,05.

Все приведенные расчеты общей аналитической ошибки рекомендуется проводить для контрольных образцов с концентрацией аналитов, лежащей в зоне принятия клинического решения.

Приложение А
(рекомендуемое)

Рекомендуемые пределы допустимых значений внутрилабораторных погрешностей

Рекомендуемые ПДЗ внутрилабораторных погрешностей (см. таблицу А.1, столбцы 3 и 4) установлены группой экспертов путем нахождения компромисса между ПДЗ внутрилабораторных погрешностей, вычисленных в соответствии с рекомендациями Европейской рабочей группы организаторов внешней оценки качества клинических лабораторных исследований на основе величин коэффициентов внутри- и межиндивидуальной биологической вариации рассматриваемых аналитов у здоровых людей [3], и фактическими характеристиками точности, достигнутыми большей частью клинико-диагностических лабораторий медицинских организаций страны по данным системы внешней оценки качества клинических лабораторных исследований.

В столбцах 5-9 таблицы А.1 применены следующие обозначения оперативных ПДЗ:

— оперативный ПДЗ коэффициента вариации межсерийной прецизионности, рассчитанного по результатам анализа контрольного материала в 10-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии;

— оперативный ПДЗ коэффициента вариации межсерийной прецизионности, рассчитанного по результатам анализа контрольного материала в 20-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии;

— оперативный ПДЗ относительного смещения среднего, рассчитанного по результатам измерения контрольного материала в 10-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии;

— оперативный ПДЗ относительного смещения среднего, рассчитанного по результатам измерения контрольного материала в 20-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии;

— оперативный ПДЗ относительного смещения единичного результата анализа контрольного материала (точности единичного измерения).

Таблица А.1 — ПДЗ относительного смещения и коэффициентов вариации прецизионности и их оперативные значения


Вид исследования*	Код ОК ПМУ	ПДЗ погреш- ностей, %	Оперативные ПДЗ
			для установочной серии внутрилабораторного контроля качества, %	для резуль- тата единич- ного изме- рения,%

БИОХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СЫВОРОТКИ КРОВИ
1	Исследование уровня аланинтрансаминазы в крови	09.05.042	±9,8	11,9	±17	16	±15	15	±33
2	Исследование уровня альбумина в крови	09.05.011	±2,6	3,2	±5	4	±4	4	±9
3	Исследование уровня амилазы в крови	09.05.045	±11,5	7,9	±16	11	±15	10	±27
4	Исследование уровня аспартаттрансаминазы в крови	09.05.041	±6,5	7,9	±11	11	±10	10	±22
5	Исследование уровня общего белка в крови	09.05.010	±4,0	2,4	±5	3	±5	3	±9
6	Исследование уровня общего билирубина в крови	09.05.021	±9,8	11,9	±17	16	±15	15	±33
7	Исследование уровня гамма-глютамин-трансферазы в крови	09.05.044	±11,5	7,9	±16	11	±15	10	±27
8	Исследование уровня глюкозы в крови	09.05.023	±3,3	4,0	±6	5	±5	5	±11
9	Исследование уровня железа сыворотки крови	09.05.007	±4,4	12,7	±12	17	±10	16	±29
10	Исследование уровня калия в крови	09.05.031	±2,6	3,2	±5	4	±4	4	±9
11	Исследование уровня общего кальция в крови	09.05.032	±2,0	2,4	±3,4	3,3	±3,0	3,0	±7
12	Исследование уровня креатинина в крови	09.05.020	±7,6	5,6	±11	8	±10	7	±18
13	Исследование уровня креатинкиназы в крови	09.05.043	±13,0	15,9	±23	22	±20	20	±44
14	Исследование уровня лактатдегидрогеназы и ее изоферментов в крови	09.05.039	±6,5	7,9	±11	11	±10	10	±22
15	Исследование уровня магния в крови	09.05.132	±3,9	4,8	±7	7	±6	6	±13
16	Исследование уровня мочевой кислоты в крови	09.05.018	±7,6	5,6	±11	8	±10	7	±18
17	Исследование уровня мочевины в крови	09.05.017	±6,5	7,9	±11	11	±10	10	±22
18	Исследование уровня натрия в крови	09.05.030	±0,8	1,6	±1,8	2,2	±1,5	2,0	±4
19	Исследование уровня нейтральных жиров и триглицеридов плазмы крови	09.05.025	±9,8	11,9	±17	16	±15	15	±33
20	Исследование уровня фосфатов (неорганических) в крови	09.05.033	±4,6	5,6	±8	8	±7	7	±15
21	Исследование уровня хлоридов в крови	09.05.034	±2,0	2,4	±3,4	3,3	±3,0	3,0	±7
22	Исследование уровня холестерина в крови	09.05.026	±5,6	5,6	±9	8	±8	7	±16
23	Исследование уровня щелочной фосфатазы в крови	09.05.046	±11,5	7,9	±16	11	±15	10	±27
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ МОЧИ
1	Определение белка в моче	09.28.003	±11,3	19,8	±24	27	±20	25	±50
2	Исследование уровня глюкозы в моче	09.28.011	±14,8	11,9	±22	16	±20	15	±38
ГЕМАТОЛОГИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
1	Исследование уровня общего гемоглобина в крови	09.05.003	±2,6	3,2	±5	4	±4	4	±9
2	Исследование уровня эритроцитов в крови	08.05.003	±4,6	3,2	±7	4	±6	4	±11
* Названия исследований, приведенные в таблице, даны в соответствии с Отраслевым классификатором «Простые медицинские услуги» (ОК ПМУ), утвержденным приказом МЗ РФ N 113 от 10.04.2001.

Приложение Б
(справочное)

Биологически обоснованные пределы допускаемых погрешностей измерения аналитов

Расчет значений и в соответствии с формулами (1) и (2) (см. раздел 5) был произведен для 220-ти аналитов на основе данных о величинах коэффициентов внутри- () и межиндивидуальной () биологической вариации аналитов в сыворотке крови и мочи у здоровых людей (таблицы Б.1 и Б.2, столбцы 3 и 4) [4]. Рассчитанные ПДЗ погрешностей (относительного смещения и коэффициентов вариации прецизионности) могут быть использованы в качестве справочных для определения перспективных (желательных) нормативов и вводиться по мере обеспечения их достижимости в ходе совершенствования оснащения лабораторий и повышения качества исследований (см. таблицы Б.1 и Б.2, столбцы 5-8).

В таблице Б.1 ПДЗ приведены в линейной шкале в процентах от среднеарифметического. Данные нормативы действительны применительно к случайным величинам, имеющим нормальное распределение. В случаях, когда биологическая и аналитическая вариация становятся соизмеримы с величиной среднеарифметического, возникает положительная асимметрия распределения, требующая логарифмической нормализации. ПДЗ, представленные в таблице Б.2, должны применяться в логарифмической шкале. Величина лабораторной составляющей систематической погрешности , подлежащая оценке относительно ПДЗ , или , должна вычисляться по формуле

, (Б.1)

где — принятое опорное значение аналита в исследуемом контрольном материале (или целевое значение, установленное по данному аналиту для используемого лабораторией метода, включающее систематическую погрешность, присущую методу измерения);

— среднегеометрическое значение, полученное в лаборатории при исследовании контрольного материала в аналитических сериях, по одному измерению в серии.

вычисляется по формуле

. (Б.2)

Соответственно, коэффициент вариации , подлежащий оценке относительно ПДЗ или , в логарифмической шкале вычисляется по следующей формуле:

%. (Б.3)

При расчетах в логарифмической шкале не могут использоваться результаты измерений, равные нулю. Такие значения должны быть исключены из расчетов как среднегеометрического, так и коэффициента вариации.

Примечание — Возможно использование приведенных в настоящем приложении ПДЗ для установления внутриучрежденческих нормативов точности по решению руководителя учреждения здравоохранения и заведующего лабораторией.

Таблица Б.1 — Биологически обоснованные пределы допускаемых погрешностей измерения аналитов в сыворотке крови и моче (в линейной шкале)


Исследуемые аналиты	Биологи- ческая вариация, %	ПДЗ погреш- ностей, %	Оперативные ПДЗ погрешностей
			для установочной серии внутрилабораторного контроля качества, %	для резуль- тата единич- ного изме- рения, %
		*
1	Аденозиндеаминаза, активность в сыворотке	11,7	25,5	±7,0	5,9	±10,6	8,0	±9,6	7,4	±18,5
2	Азот, экскреция с мочой	13,9	24,2	±7,0	7,0	±11,3	9,5	±10,0	8,8	±20,6
3	Активированное частичное тромбопластиновое время	2,7	8,6	±2,3	1,4	±3,1	1,9	±2,8	1,7	±4,9
4	Аланинаминопептидаза, активность в сыворотке	4,1	—	±2,3	2,1	±3,6	2,8	±3,2	2,6	±6,3
5	Аланинаминотрансфераза, активность в сыворотке	24,3	41,6	±12,0	12,2	±19,6	16,7	±17,4	15,3	±35,9
6	Альбумин, концентрация в сыворотке	3,1	4,2	±1,3	1,6	±2,3	2,1	±2,0	2,0	±4,3
7	-Амилаза, активность в сыворотке	8,7	28,3	±7,4	4,4	±10,1	6,0	±9,3	5,5	±15,9
8	-Амилаза панкреатическая, активность в сыворотке	11,7	29,9	±8,0	5,9	±11,7	8,0	±10,6	7,4	±19,5
9	Аммиак, экскреция с мочой	24,7	27,3	±9,2	12,4	±16,9	16,9	±14,6	15,6	±33,4
10	Андростендион, концентрация в сыворотке	11,1	51,1	±13,1	5,6	±16,5	7,6	±15,5	7,0	±24,0
11	Антиген СА-15-3, концентрация в сыворотке	6,2	62,9	±15,8	3,1	±17,7	4,3	±17,2	3,9	±21,9
12	Антиген CYFRA 21-1, концентрация в сыворотке	21,8	—	±12,2	10,9	±18,9	14,9	±17,0	13,7	±33,6
13	Антиген 549, концентрация в сыворотке	9,1	33,4	±8,7	4,6	±11,5	6,2	±10,6	5,7	±17,6
14	Антиген, сочетающийся с муциноподобной карциномой (MCA), концентрация в сыворотке	10,1	39,3	±10,1	5,1	±13,3	6,9	±12,4	6,4	±20,0
15	-2-Антиплазмин, концентрация в плазме	6,2	—	±3,5	3,1	±5,4	4,3	±4,8	3,9	±9,5
16	Антитела к вирусу Рубеола, концентрация в сыворотке	6,0	—	±3,4	3,0	±5,2	4,1	±4,7	3,8	±9,2
17	-1-Антитрипсин, концентрация в сыворотке	5,9	16,3	±4,3	3,0	±6,2	4,0	±5,6	3,7	±10,1
18	Антитромбин III, концентрация в плазме	5,2	15,3	±4,0	2,6	±5,7	3,6	±5,2	3,3	±9,1
19	-1-Антихимотрипсин, концентрация в сыворотке	13,5	18,3	±5,7	6,8	±9,9	9,3	±8,6	8,5	±18,9
20	Аполипопротеин А-I, концентрация в сыворотке	6,5	13,4	±3,7	3,3	±5,7	4,5	±5,1	4,1	±10,1
21	Аполипопротеин В, концентрация в сыворотке	6,9	22,8	±6,0	3,5	±8,1	4,7	±7,5	4,3	±12,7
22	Аскорбиновая кислота, концентрация в сыворотке	26,0	31,0	±10,1	13,0	±18,2	17,8	±15,8	16,4	±35,6
23	Аспартатаминотрансфераза, активность в сыворотке	11,9	17,9	±5,4	6,0	±9,1	8,2	±8,0	7,5	±17,0
24	Белок общий, концентрация в сыворотке	2,7	4,0	±1,2	1,4	±2,0	1,9	±1,8	1,7	±3,9
25	Бикарбонат натрия, концентрация в сыворотке	4,8	4,7	±1,7	2,4	±3,2	3,3	±2,7	3,0	±6,4
26	Билирубин общий, концентрация в сыворотке	25,6	30,5	±10,0	12,8	±17,9	17,6	±15,6	16,1	±35,0
27	Ванилилминдальная кислота, концентрация в суточной моче	22,2	47,0	±13,0	11,1	±19,9	15,2	±17,9	14,0	±34,8
28	Витамин В1, концентрация в плазме	4,8	12,0	±3,2	2,4	±4,7	3,3	±4,3	3,0	±7,9
29	Витамин В2 (рибофлавин), концентрация в крови	5,8	10,0	±2,9	2,9	±4,7	4,0	±4,2	3,7	±8,6
30	Витамин В6, содержание в эритроцитах	14,0	24,0	±6,9	7,0	±11,3	9,6	±10,0	8,8	±20,7
31	Витамин В12, содержание в эритроцитах	15,0	69,0	±17,7	7,5	±22,3	10,3	±20,9	9,4	±32,4
32	Витамин Е (альфа-токоферол), содержание в эритроцитах	7,6	21,0	±5,6	3,8	±7,9	5,2	±7,2	4,8	±13,0
33	Вода, содержание в сыворотке	3,1	0,1	±0,8	1,6	±1,7	2,1	±1,5	2,0	±3,8
34	Гаптоглобин, концентрация в сыворотке/плазме	20,4	36,4	±10,4	10,2	±16,8	14,0	±14,9	12,8	±30,4
35	Гематокрит	2,8	6,4	±1,7	1,4	±2,6	1,9	±2,4	1,8	±4,5
36	Гемоглобин, концентрация в крови	2,8	6,6	±1,8	1,4	±2,7	1,9	±2,4	1,8	±4,5
	Гемоглобин, среднее содержание в одном эритроците	1,6	5,2	±1,4	0,8	±1,9	1,1	±1,7	1,0	±2,9
	Гемоглобин, средняя концентрация в эритроците	1,7	2,8	±0,8	0,9	±1,3	1,2	±1,2	1,1	±2,5
37	Гемоглобин А1С, концентрация в крови	1,9	4,0	±1,1	1,0	±1,7	1,3	±1,5	1,2	±3,0
38	2-Гидроксибутиратдегидрогеназа, активность в сыворотке	8,8	—	±4,9	4,4	±7,6	6,0	±6,8	5,5	±13,5
39	5′-Гидроксииндолацетат, концентрация в суточной моче	20,3	33,2	±9,7	10,2	±16,0	13,9	±14,2	12,8	±29,6
40	17-Гидроксипрогестерон, концентрация в сыворотке	19,6	52,4	±14,0	9,8	±20,1	13,4	±18,3	12,3	±33,2
41	Гидроксипролин/креатинин, соотношение в моче	25,9	38,0	±11,5	13,0	±19,5	17,8	±17,2	16,3	±36,9
42	Гликозилированный альбумин, концентрация в сыворотке	5,2	10,3	±2,9	2,6	±4,5	3,6	±4,0	3,3	±8,0
43	Гликозилированный гемоглобин, молярный процент в крови	5,6	—	±3,1	2,8	±4,9	3,8	±4,4	3,5	±8,6
44	Гликопротеины, концентрация в сыворотке	0,9	11,6	±2,9	0,5	±3,2	0,6	±3,1	0,6	±3,8
45	Глобулин общий, концентрация в сыворотке	5,5	12,9	±3,5	2,8	±5,2	3,8	±4,7	3,5	±8,9
46	-1-Глобулин, концентрация в сыворотке	11,4	22,6	±6,3	5,7	±9,9	7,8	±8,8	7,2	±17,5
47	-2-Глобулин, концентрация в сыворотке	10,3	12,7	±4,1	5,2	±7,3	7,1	±6,3	6,5	±14,2
48	-Глобулин, концентрация в сыворотке	10,1	9,1	±3,4	5,1	±6,5	6,9	±5,6	6,4	±13,3
49	-Глобулин, концентрация в сыворотке	14,6	12,3	±4,8	7,3	±9,3	10,0	±8,0	9,2	±19,1
50	Глобулин, связывающий половые гормоны (SHBG), концентрация в сыворотке	12,1	42,7	±11,1	6,1	±14,8	8,3	±13,7	7,6	±23,0
51	-Глутамилтрансфераза, активность в сыворотке	13,8	41,0	±10,8	6,9	±15,1	9,5	±13,8	8,7	±24,3
52	Глутатионпероксидаза, активность в сыворотке	7,2	21,7	±5,7	3,6	±7,9	4,9	±7,3	4,5	±12,8
53	Глюкоза, концентрация в сыворотке	6,5	7,7	±2,5	3,3	±4,5	4,5	±3,9	4,1	±8,9
54	Гомоцистеин, концентрация в плазме	9,0	40,3	±10,3	4,5	±13,1	6,2	±12,3	5,7	±19,1
55	Двуокись углерода, парциальное давление газа в крови	4,8	5,3	±1,8	2,4	±3,3	3,3	±2,8	3,0	±6,5
56	Дегидроэпиандростеронсульфат, концентрация в сыворотке	4,2	29,3	±7,4	2,1	±8,7	2,9	±8,3	2,6	±11,5
57	11-Дезоксикортизол, концентрация в сыворотке	21,3	31,5	±9,5	10,7	±16,1	14,6	±14,2	13,4	±30,4
58	Дезоксипиридинолин/креатинин, соотношение в суточной моче	13,5	17,6	±5,5	6,8	±9,7	9,3	±8,5	8,5	±18,8
	Дезоксипиридинолин/креатинин, соотношение в первой утренней порции мочи	13,1	19,0	±5,8	6,6	±9,8	9,0	±8,6	8,2	±18,6
59	Дезоксипиридинолин/мин, соотношение в суточной моче	26,5	35,7	±11,1	13,3	±19,3	18,2	±16,9	16,7	±37,1
60	Диапазон распределения эритроцитов	3,5	5,7	±1,7	1,8	±2,8	2,4	±2,4	2,2	±5,1
61	Дипептидилпептидаза IV, активность в плазме	8,2	14,5	±4,2	4,1	±6,7	5,6	±6,0	5,2	±12,2
62	Железо, концентрация в сыворотке	26,5	23,2	±8,8	13,3	±17,0	18,2	±14,6	16,7	±34,8
63	Иммуноглобулин А, концентрация в сыворотке	5,4	35,9	±9,1	2,7	±10,7	3,7	±10,3	3,4	±14,4
64	Иммуноглобулин G, концентрация в сыворотке	4,5	16,5	±4,3	2,3	±5,7	3,1	±5,3	2,8	±8,7
65	Иммуноглобулин М, концентрация в сыворотке	5,9	47,3	±11,9	3,0	±13,7	4,0	±13,2	3,7	±17,7
66	Иммуноглобулины, каппа-цепи, концентрация в сыворотке	4,8	15,3	±4,0	2,4	±5,5	3,3	±5,1	3,0	±8,7
67	Иммуноглобулины, лямбда-цепи, концентрация в сыворотке	4,8	18,0	±4,7	2,4	±6,1	3,3	±5,7	3,0	±9,4
68	Инсулин, концентрация в сыворотке	21,1	58,3	±15,5	10,6	±22,0	14,5	±20,1	13,3	±36,2
69	Интерлейкин-8, концентрация в сыворотке	24,0	31,0	±9,8	12,0	±17,2	16,5	±15,1	15,1	±33,3
70	Калий, экскреция с мочой	24,4	22,2	±8,2	12,2	±15,8	16,7	±13,6	15,4	±32,2
	Калий, концентрация в сыворотке	4,8	5,6	±1,8	2,4	±3,3	3,3	±2,9	3,0	±6,5
	Калий, содержание в лейкоцитах	13,6	13,4	±4,8	6,8	±9,0	9,3	±7,8	8,6	±18,1
	Калий, концентрация в моче	27,1	23,2	±8,9	13,6	±17,3	18,6	±14,9	17,1	±35,5
71	Кальций, концентрация в суточной моче	26,2	27,0	±9,4	13,1	±17,5	18,0	±15,1	16,5	±35,1
	Кальций, концентрация в сыворотке	1,9	2,8	±0,8	1,0	±1,4	1,3	±1,3	1,2	±2,7
72	Карнитин общий, концентрация в сыворотке	7,7	13,8	±4,0	3,9	±6,3	5,3	±5,6	4,8	±11,5
73	Карнитин свободный, концентрация в сыворотке	7,6	15,2	±4,2	3,8	±6,6	5,2	±5,9	4,8	±11,7
74	Кислая фосфатаза, активность в сыворотке	8,9	8,0	±3,0	4,5	±5,7	6,1	±4,9	5,6	±11,7
75	Кислая фосфатаза тартрат-резистентная, активность в сыворотке	5,4	13,3	±3,6	2,7	±5,3	3,7	±4,8	3,4	±8,9
76	-1-Кислый гликопротеин, концентрация в сыворотке	11,3	24,9	±6,8	5,7	±10,3	7,7	±9,3	7,1	±17,9
77	Компонент комплемента С3, концентрация в сыворотке	5,2	15,6	±4,1	2,6	±5,7	3,6	±5,3	3,3	±9,2
78	Компонент комплемента С4, концентрация в сыворотке	8,9	33,4	±8,6	4,5	±11,4	6,1	±10,6	5,6	±17,4
79	Кортизол, концентрация в сыворотке	20,9	45,6	±12,5	10,5	±19,0	14,3	±17,1	13,2	±33,0
80	Креатинин, клиренс	13,6	13,5	±4,8	6,8	±9,0	9,3	±7,8	8,6	±18,1
	Креатинин, концентрация в моче	24,0	24,5	±8,6	12,0	±16,0	16,5	±13,8	15,1	±32,1
	Креатинин, концентрация в суточной моче	11,0	23,0	±6,4	5,5	±9,8	7,5	±8,8	6,9	±17,2
	Креатинин, концентрация в сыворотке	4,3	12,9	±3,4	2,2	±4,7	2,9	±4,3	2,7	±7,6
81	Креатинкиназа, активность в сыворотке	22,8	40,0	±11,5	11,4	±18,6	15,6	±16,5	14,4	±33,9
	Креатинкиназа, концентрация в сыворотке	18,4	61,2	±16,0	9,2	±21,7	12,6	±20,0	11,6	±34,0
82	Креатинкиназа МВ, % в сыворотке	6,9	48,2	±12,2	3,5	±14,3	4,7	±13,7	4,3	±18,9
	Креатинкиназа МВ, активность в сыворотке	19,7	24,3	±7,8	9,9	±13,9	13,5	±12,1	12,4	±27,1
83	Лактат, концентрация в сыворотке	27,2	16,7	±8,0	13,6	±16,4	18,6	±13,9	17,1	±34,6
84	Лактатдегидрогеназа, активность в сыворотке	6,6	14,7	±4,0	3,3	±6,1	4,5	±5,5	4,2	±10,5
85	Лактатдегидрогеназа-1, активность в сыворотке	6,3	10,2	±3,0	3,2	±4,9	4,3	±4,4	4,0	±9,2
86	Лактатдегидрогеназа-2, активность в сыворотке	4,9	4,3	±1,6	2,5	±3,1	3,4	±2,7	3,1	±6,4
87	Лактатдегидрогеназа-3, активность в сыворотке	4,8	5,5	±1,8	2,4	±3,3	3,3	±2,9	3,0	±6,5
88	Лактатдегидрогеназа-4, активность в сыворотке	9,4	9,0	±3,3	4,7	±6,2	6,4	±5,3	5,9	±12,5
89	Лактатдегидрогеназа-5, активность в сыворотке	12,4	13,4	±4,6	6,2	±8,4	8,5	±7,3	7,8	±16,7
90	Лактоферрин, концентрация в плазме	11,8	23,7	±6,6	5,9	±10,3	8,1	±9,2	7,4	±18,2
91	Лейкоциты, подсчет в крови	10,9	19,6	±5,6	5,5	±9,0	7,5	±8,0	6,9	±16,3
92	Лимфоциты, подсчет в крови	10,4	27,8	±7,4	5,2	±10,6	7,1	±9,7	6,5	±17,6
93	Лимфоциты CD4, подсчет в крови	25,0	—	±14,0	12,5	±21,7	17,1	±19,5	15,7	±38,5
94	Липаза, активность в сыворотке	23,1	33,1	±10,1	11,6	±17,2	15,8	±15,2	14,5	±32,7
95	Липопротеин(а), концентрация в сыворотке	8,5	85,8	±21,6	4,3	±24,2	5,8	±23,4	5,4	±29,9
96	Лютеин, концентрация в сыворотке	23,7	—	±13,2	11,9	±20,6	16,2	±18,4	14,9	±36,5
97	Лютеинизирующий гормон, концентрация в сыворотке	14,5	27,8	±7,8	7,3	±12,3	9,9	±11,0	9,1	±22,0
98	Магний, концентрация в сыворотке	3,6	6,4	±1,8	1,8	±3,0	2,5	±2,6	2,3	±5,4
	Магний, содержание в лейкоцитах	18,3	16,4	±6,1	9,2	±11,8	12,5	±10,2	11,5	±24,1
	Магний, содержание в эритроцитах	5,6	11,3	±3,2	2,8	±4,9	3,8	±4,4	3,5	±8,6
	Магний, концентрация в сыворотке	3,2	5,9	±1,7	1,6	±2,7	2,2	±2,4	2,0	±4,8
99	Магний ионизированный, концентрация в моче	1,9	5,1	±1,4	1,0	±1,9	1,3	±1,8	1,2	±3,2
100	-2-Макроглобулин, концентрация в сыворотке	3,4	18,7	±4,8	1,7	±5,8	2,3	±5,5	2,1	±8,1
101	Медь, концентрация в плазме	8,0	19,0	±5,2	4,0	±7,6	5,5	±6,9	5,0	±13,0
	Медь, концентрация в сыворотке	4,9	13,6	±3,6	2,5	±5,1	3,4	±4,7	3,1	±8,4
102	-2-Микроглобулин, концентрация в ночной порции мочи	29,0	32,0	±10,8	14,5	±19,8	19,9	±17,2	18,3	±39,2
103	-2-Микроглобулин, концентрация в сыворотке	5,9	15,5	±4,1	3,0	±6,0	4,0	±5,4	3,7	±9,9
104	Миоглобин, концентрация в сыворотке	13,9	29,6	±8,2	7,0	±12,5	9,5	±11,2	8,8	±21,8
105	Моноциты, подсчет в крови	17,8	49,8	±13,2	8,9	±18,7	12,2	±17,1	11,2	±30,7
106	Мочевая кислота, концентрация в суточной моче	24,7	22,1	±8,3	12,4	±15,9	16,9	±13,7	15,6	±32,5
	Мочевая кислота, концентрация в сыворотке	8,6	17,2	±4,8	4,3	±7,5	5,9	±6,7	5,4	±13,2
	Мочевая кислота, экскреция с мочой в сутки	18,5	14,4	±5,9	9,3	±11,6	12,7	±9,9	11,7	±24,0
107	Мочевина, концентрация в суточной моче	22,7	25,9	±8,6	11,4	±15,6	15,6	±13,6	14,3	±30,9
	Мочевина, концентрация в сыворотке	12,3	18,3	±5,5	6,2	±9,3	8,4	±8,2	7,7	±17,6
	Мочевина, экскреция с мочой в сутки	17,4	25,4	±7,7	8,7	±13,1	11,9	±11,5	11,0	±24,7
108	Натрий, концентрация в суточной моче	24,0	26,8	±9,0	12,0	±16,4	16,5	±14,3	15,1	±32,5
	Натрий, концентрация в сыворотке	0,7	1,0	±0,3	0,4	±0,5	0,5	±0,5	0,4	±1,0
	Натрий, содержание в эритроцитах	1,8	12,4	±3,1	0,9	±3,7	1,2	±3,5	1,1	±4,9
	Натрий, экскреция с мочой в сутки	28,7	16,7	±8,3	14,4	±17,2	19,7	±14,6	18,1	±36,4
109	Нейтрофилы, подсчет в крови	16,1	32,8	±9,1	8,1	±14,1	11,0	±12,7	10,1	±24,9
110	Норэпинефрин, концентрация в плазме	19,5	—	±10,9	9,8	±16,9	13,4	±15,2	12,3	±30,0
	Норэпинефрин, содержание в тромбоцитах	9,5	—	±5,3	4,8	±8,3	6,5	±7,4	6,0	±14,6
111	5′-Нуклеотидаза, активность в сыворотке	11,3	12,6	±4,2	5,7	±7,7	7,7	±6,7	7,1	±15,3
112	Общие катехоламины, концентрация в суточной моче	24,0	32,0	±10,0	12,0	±17,4	16,5	±15,3	15,1	±33,5
113	Орозомукоид, концентрация в сыворотке	11,1	30,7	±8,2	5,6	±11,6	7,6	±10,6	7,0	±19,0
114	Осмоляльность сыворотки	1,3	1,2	±0,4	0,7	±0,8	0,9	±0,7	0,8	±1,7
115	Остеокальцин, концентрация в сыворотке	7,2	27,0	±7,0	3,6	±9,2	4,9	±8,6	4,5	±14,0
116	Пируват, концентрация в сыворотке	15,2	13,0	±5,0	7,6	±9,7	10,4	±8,3	9,6	±19,9
117	Плазминоген, концентрация в плазме	7,7	—	±4,3	3,9	±6,7	5,3	±6,0	4,8	±11,9
118	Порфобилиноген, концентрация в моче	15,0	—	±8,4	7,5	±13,0	10,3	±11,7	9,4	±23,1
119	Преальбумин, концентрация в сыворотке	10,9	19,1	±5,5	5,5	±8,9	7,5	±7,9	6,9	±16,2
120	Проколлаген 1-го типа, С-фрагмент	7,8	—	±4,4	3,9	±6,8	5,3	±6,1	4,9	±12,0
121	Проколлаген 1-го типа, N-фрагмент	6,8	18,4	±4,9	3,4	±7,0	4,7	±6,4	4,3	±11,6
122	Пролактин, мужчины, концентрация в сыворотке	6,9	61,2	±15,4	3,5	±17,5	4,7	±16,9	4,3	±22,2
123	Пролилэндопептидаза, активность в плазме	16,8	13,9	±5,5	8,4	±10,7	11,5	±9,1	10,6	±21,9
124	N-пропептид проколлагена 1-го типа	7,4	—	±4,1	3,7	±6,4	5,1	±5,8	4,7	±11,4
125	Пропердин, концентрация в сыворотке	9,5	11,2	±3,7	4,8	±6,6	6,5	±5,8	6,0	±13,0
126	Простатический специфический антиген (PSA), концентрация в сыворотке	18,1	72,4	±18,7	9,1	±24,3	12,4	±22,6	11,4	±36,4
127	Протеин С, концентрация в сыворотке	5,8	55,2	±13,9	2,9	±15,7	4,0	±15,1	3,7	±19,6
128	Протеин S, концентрация в плазме	5,8	63,2	±15,9	2,9	±17,7	4,0	±17,1	3,7	±21,6
129	Протромбиновое время	4,0	6,8	±2,0	2,0	±3,2	2,7	±2,8	2,5	±5,9
130	Раковоэмбриональный антиген (CEA), концентрация в сыворотке	12,7	55,6	±14,3	6,4	±18,2	8,7	±17,0	8,0	±26,7
131	Ревматоидный фактор, концентрация в сыворотке	8,5	24,5	±6,5	4,3	±9,1	5,8	±8,3	5,4	±14,8
132	Ретикулоциты, подсчет в крови	11,0	29,0	±7,8	5,5	±11,2	7,5	±10,2	6,9	±18,5
133	Ретикулоциты, фракция высокой флуоресценции, подсчет в крови	10,0	62,0	±15,7	5,0	±18,8	6,9	±17,9	6,3	±25,5
	Ретикулоциты, фракция низкой флуоресценции, подсчет в крови	1,6	4,9	±1,3	0,8	±1,8	1,1	±1,6	1,0	±2,9
	Ретикулоциты, фракция средней флуоресценции, подсчет в крови	13,0	33,0	±8,9	6,5	±12,9	8,9	±11,7	8,2	±21,6
134	Ретинол, концентрация в сыворотке	13,6	19,0	±5,8	6,8	±10,1	9,3	±8,8	8,6	±19,2
135	Рецепторы к интерферону, содержание в лейкоцитах	14,0	20,0	±6,1	7,0	±10,4	9,6	±9,2	8,8	±19,8
136	рН плазмы крови	3,5	2,0	±1,0	1,8	±2,1	2,4	±1,8	2,2	±4,4
137	Селен, концентрация в крови	12,0	12,0	±4,2	6,0	±8,0	8,2	±6,9	7,6	±16,0
	Селен,концентрация в плазме	12,0	14,0	±4,6	6,0	±8,3	8,2	±7,2	7,6	±16,4
138	С-пептид, концентрация в сыворотке	9,3	13,3	±4,1	4,7	±6,9	6,4	±6,1	5,9	±13,2
139	С-пропептид проколлагена 1-го типа	8,2	17,6	±4,9	4,1	±7,4	5,6	±6,7	5,2	±12,9
140	С-телопептид коллагена 1-го типа (s-CTx), концентрация в моче	9,6	30,6	±8,0	4,8	±11,0	6,6	±10,1	6,0	±17,4
	С-телопептид коллагена 1-го типа, концентрация в моче	8,0	35,0	±9,0	4,0	±11,5	5,5	±10,7	5,0	±16,8
	С-телопептид коллагена 1-го типа/креатинин, соотношение во второй порции утренней мочи	24,0	36,3	±10,9	12,0	±18,3	16,5	±16,1	15,1	±34,4
141	N-телопептид коллагена 1-го типа/креатинин, соотношение в первой порции утренней мочи	17,2	44,8	±12,0	8,6	±17,3	11,8	±15,8	10,8	±28,9
142	Сперматозоиды, активноподвижные в сперме	15,2	32,8	±9,0	7,6	±13,7	10,4	±12,4	9,6	±23,9
	Сперматозоиды, морфологические параметры	19,6	44,0	±12,0	9,8	±18,1	13,4	±16,3	12,3	±31,3
143	Средний объем тромбоцита	4,3	8,1	±2,3	2,2	±3,6	2,9	±3,2	2,7	±6,5
144	Супероксиддисмутаза, активность в сыворотке	17,1	10,5	±5,0	8,6	±10,3	11,7	±8,8	10,8	±21,8
	Супероксиддисмутаза, активность в эритроцитах	12,3	4,9	±3,3	6,2	±7,1	8,4	±6,0	7,7	±15,4
145	Тестостерон, концентрация в моче	25,0	—	±14,0	12,5	±21,7	17,1	±19,5	15,7	±38,5
	Тестостерон, концентрация в слюне	17,3	28,8	±8,4	8,7	±13,8	11,9	±12,2	10,9	±25,4
	Тестостерон, концентрация в сыворотке	9,3	23,7	±6,4	4,7	±9,2	6,4	±8,4	5,9	±15,5
146	Тестостерон свободный, концентрация в сыворотке	9,3	—	±5,2	4,7	±8,1	6,4	±7,2	5,9	±14,3
147	Тиротропин, концентрация в сыворотке	19,3	19,7	±6,9	9,7	±12,9	13,2	±11,1	12,2	±25,8
148	Тироглобулин, концентрация в сыворотке	13,0	25,0	±7,0	6,5	±11,1	8,9	±9,9	8,2	±19,8
149	Тироксин общий, концентрация в сыворотке	4,9	10,9	±3,0	2,5	±4,5	3,4	±4,1	3,1	±7,8
150	Тироксин свободный, концентрация в сыворотке	7,6	12,2	±3,6	3,8	±5,9	5,2	±5,3	4,8	±11,0
151	Тиротропин, концентрация в сыворотке	20,0	29,4	±8,9	10,0	±15,1	13,7	±13,3	12,6	±28,5
152	Тироксинсвязывающий глобулин, концентрация в сыворотке	6,0	6,0	±2,1	3,0	±4,0	4,1	±3,4	3,8	±8,0
153	-Токоферол, концентрация в сыворотке	13,8	13,3	±4,8	6,9	±9,1	9,5	±7,8	8,7	±18,3
154	Трансферрин, концентрация в сыворотке	3,0	4,3	±1,3	1,5	±2,2	2,1	±2,0	1,9	±4,3
155	Триглицериды, концентрация в сыворотке	21,0	37,2	±10,7	10,5	±17,2	14,4	±15,3	13,2	±31,3
156	Трийодтиронин общий, концентрация в сыворотке	8,7	17,2	±4,8	4,4	±7,5	6,0	±6,7	5,5	±13,3
157	Трийодтиронин свободный, концентрация в сыворотке	7,9	22,5	±6,0	4,0	±8,4	5,4	±7,7	5,0	±13,7
158	Тромбоцитокрит	11,9	—	±6,7	6,0	±10,3	8,2	±9,3	7,5	±18,3
159	Тромбоциты, подсчет в крови	9,1	21,9	±5,9	4,6	±8,7	6,2	±7,9	5,7	±14,8
	Тромбоциты, распределение	2,8	—	±1,6	1,4	±2,4	1,9	±2,2	1,8	±4,3
160	Фактор свертываемости V	3,6	—	±2,0	1,8	±3,1	2,5	±2,8	2,3	±5,5
161	Фактор свертываемости VII	6,8	19,4	±5,1	3,4	±7,2	4,7	±6,6	4,3	±11,8
162	Фактор свертываемости VIII	4,8	19,1	±4,9	2,4	±6,4	3,3	±6,0	3,0	±9,6
163	Фактор свертываемости X	5,9	—	±3,3	3,0	±5,1	4,0	±4,6	3,7	±9,1
164	Ферритин, концентрация в сыворотке	14,9	13,5	±5,0	7,5	±9,6	10,2	±8,3	9,4	±19,6
165	Фибриноген, концентрация в плазме	10,7	15,8	±4,8	5,4	±8,1	7,3	±7,1	6,7	±15,3
166	Фоллитропин, концентрация в сыворотке	8,7	18,0	±5,0	4,4	±7,7	6,0	±6,9	5,5	±13,5
167	-Фетопротеин (не печеночная карцинома), концентрация в сыворотке	12,0	46,0	±11,9	6,0	±15,6	8,2	±14,5	7,6	±23,6
168	Фолаты, концентрация в эритроцитах	12,0	66,0	±16,8	6,0	±20,5	8,2	±19,4	7,6	±28,5
169	Фосфолипиды, концентрация в сыворотке	6,5	11,1	±3,2	3,3	±5,2	4,5	±4,6	4,1	±9,6
170	Фосфор неорганический, канальцевая реабсорбция	2,7	3,3	±1,1	1,4	±1,9	1,9	±1,7	1,7	±3,7
	Фосфор неорганический, концентрация в моче	26,4	26,5	±9,4	13,2	±17,5	18,1	±15,1	16,6	±35,2
	Фосфор неорганический, концентрация в сыворотке	8,5	9,4	±3,2	4,3	±5,8	5,8	±5,0	5,4	±11,5
	Фосфор неорганический, экскреция с мочой	18,0	22,6	±7,2	9,0	±12,8	12,3	±11,2	11,3	±24,9
171	Фруктозамин, концентрация в сыворотке	3,4	5,9	±1,7	1,7	±2,8	2,3	±2,4	2,1	±5,0
172	Хлориды, концентрация в сыворотке	1,2	1,5	±0,5	0,6	±0,9	0,8	±0,7	0,8	±1,7
173	Холестерин ЛПВП, концентрация в сыворотке	7,1	19,7	±5,2	3,6	±7,4	4,9	±6,8	4,5	±12,2
174	Холестерин ЛПВП-1, концентрация в сыворотке	5,5	27,2	±6,9	2,8	±8,6	3,8	±8,1	3,5	±12,3
175	Холестерин ЛПВП-2, концентрация в сыворотке	15,7	40,7	±10,9	7,9	±15,8	10,8	±14,3	9,9	±26,3
176	Холестерин ЛПВП-3, концентрация в сыворотке	7,0	14,3	±4,0	3,5	±6,1	4,8	±5,5	4,4	±10,8
177	Холестерин ЛПНП, концентрация в сыворотке	8,3	25,7	±6,8	4,2	±9,3	5,7	±8,6	5,2	±14,9
178	Холестерин ЛПНП (прямой метод), концентрация в сыворотке	6,5	—	±3,6	3,3	±5,6	4,5	±5,1	4,1	±10,0
179	Холестерин, концентрация в сыворотке	6,0	15,2	±4,1	3,0	±5,9	4,1	±5,4	3,8	±10,0
180	Холинэстераза	7,0	10,4	±3,1	3,5	±5,3	4,8	±4,7	4,4	±10,0
	Холинэстераза, активность в сыворотке	5,4	10,3	±2,9	2,7	±4,6	3,7	±4,1	3,4	±8,2
	Холинэстераза, иммунореактивная	6,4	—	±3,6	3,2	±5,6	4,4	±5,0	4,0	±9,8
181	Церулоплазмин, концентрация в сыворотке	5,8	11,1	±3,1	2,9	±4,9	4,0	±4,4	3,7	±8,8
182	Цинк, концентрация в плазме	9,3	9,4	±3,3	4,7	±6,2	6,4	±5,3	5,9	±12,4
	Цинк, концентрация в сыворотке	11,0	14,0	±4,5	5,5	±7,9	7,5	±6,9	6,9	±15,2
183	Цистеин, концентрация в плазме	5,9	12,3	±3,4	3,0	±5,2	4,0	±4,7	3,7	±9,2
184	Щелочная фосфатаза, активность в сыворотке	6,4	24,8	±6,4	3,2	±8,4	4,4	±7,8	4,0	±12,7
185	Щелочная фосфатаза костная, активность в сыворотке	6,6	35,6	±9,1	3,3	±11,1	4,5	±10,5	4,2	±15,5
186	Щелочная фосфатаза печеночная, активность в сыворотке	10,0	27,0	±7,2	5,0	±10,3	6,9	±9,4	6,3	±17,0
187	Щелочная фосфатаза плацентарная, активность в сыворотке	19,1	—	±10,7	9,6	±16,6	13,1	±14,9	12,0	±29,4
188	Эластаза-1 панкреатическая, активность в плазме	13,6	16,4	±5,3	6,8	±9,5	9,3	±8,3	8,6	±18,7
189	Эндотелиальный фактор роста, концентрация в сыворотке	10,7	47,6	±12,2	5,4	±15,5	7,3	±14,5	6,7	±22,7
190	Эпинефрин, содержание в тромбоцитах	25,3	—	±14,1	12,7	±22,0	17,3	±19,7	15,9	±38,9
191	Эритроциты, подсчет в крови	3,2	6,1	±1,7	1,6	±2,7	2,2	±2,4	2,0	±4,9
	Эритроциты, средний объем клетки	1,3	4,8	±1,2	0,7	±1,6	0,9	±1,5	0,8	±2,5
192	Эстрадиол, концентрация в сыворотке	18,1	19,7	±6,7	9,1	±12,3	12,4	±10,7	11,4	±24,4
193	Эстрадиол свободный, концентрация в сыворотке	22,8	—	±12,7	11,4	±19,8	15,6	±17,7	14,4	±35,1
* Для тех случаев, когда коэффициент межиндивидуальной вариации был неизвестен, его принимали равным двум коэффициентам внутрииндивидуальной вариации.

Таблица Б.2 — Биологически обоснованные пределы допускаемых погрешностей измерения аналитов в сыворотке крови и моче (в логарифмической шкале)


Исследуемые аналиты	Биологи- ческая вариация, %	ПДЗ погреш- ностей, %	Оперативные ПДЗ погрешностей
			для установочной серии внутрилабораторного контроля качества, %	для резуль- тата единич- ного изме- рения, %
		*
1	Альбумин, концентрация в первой порции утренней мочи	36,0	55,0	±16,4	18,0	±27,6	24,7	±24,3	22,7	±51,7
2	Альдостерон, концентрация в моче	32,6	39,0	±12,7	16,3	±22,8	22,3	±19,9	20,5	±44,7
	Альдостерон, концентрация в плазме	29,4	40,1	±12,4	14,7	±21,5	20,2	±18,9	18,5	±41,2
3	-Амилаза, активность в моче	132,0	21,0	±33,4	66,0	±74,3	90,5	±62,3	83,1	±162,8
4	-Амилаза панкреатическая, активность в моче	109,9	73,0	±33,0	55,0	±67,0	75,3	±57,1	69,2	±140,7
	-Амилаза панкреатическая, активность в суточной моче	96,3	50,8	±27,2	48,2	±57,1	66,0	±48,3	60,6	±121,6
5	Амилоид А, концентрация в сыворотке	25,0	61,0	±16,5	12,5	±24,2	17,1	±22,0	15,7	±41,0
6	Антиген СА-125, концентрация в сыворотке	29,2	48,2	±14,1	14,6	±23,1	20,0	±20,5	18,4	±42,7
7	Антиген 19-9, концентрация в сыворотке	16,2	102,0	±25,8	8,1	±30,8	11,1	±29,4	10,2	±41,7
8	Антиген плоскоклеточного рака (SCC), концентрация в сыворотке	39,4	35,7	±13,3	19,7	±25,5	27,0	±21,9	24,8	±51,9
9	N-Ацетилглюкозаминидаза, концентрация в утренней моче	48,6	18,4	±13,0	24,3	±28,1	33,3	±23,6	30,6	±60,6
10	N-Ацетилглюкозаминидаза, экскреция с мочой	42,4	18,2	±11,5	21,2	±24,7	29,1	±20,8	26,7	±53,1
11	Базофилы, подсчет в крови	28,0	54,8	±15,4	14,0	±24,1	19,2	±21,5	17,6	±42,8
12	Белок общий, концентрация в суточной моче	35,5	23,7	±10,7	17,8	±21,7	24,3	±18,5	22,4	±45,5
13	Билирубин связанный, концентрация в сыворотке	36,8	43,2	±14,2	18,4	±25,6	25,2	±22,3	23,2	±50,3
14	Витамин К (филлоквинон), содержание в эритроцитах	38,0	44,0	±14,5	19,0	±26,3	26,1	±22,9	23,9	±51,8
15	Гидроксипролин/мин., ночная порция мочи	36,1	38,8	±13,2	18,1	±24,4	24,7	±21,2	22,7	±48,6
16	Глюкозо-6-фосфат-1-дегидрогеназа, активность в эритроцитах	32,8	31,8	±11,4	16,4	±21,6	22,5	±18,6	20,7	±43,6
17	Зеаксантин, концентрация в сыворотке	34,7	—	±19,4	17,4	±30,2	23,8	±27,0	21,9	±53,4
18	Интерлейкин-1В, концентрация в сыворотке	30,0	36,0	±11,7	15,0	±21,0	20,6	±18,3	18,9	±41,1
19	-Каротин, концентрация в сыворотке	35,8	65,0	±18,6	17,9	±29,6	24,5	±26,4	22,5	±53,6
20	-Каротин, концентрация в сыворотке	36,0	39,7	±13,4	18,0	±24,6	24,7	±21,3	22,7	±48,7
21	Кислая фосфатаза простатическая, активность в сыворотке	33,8	—	±18,9	16,9	±29,4	23,2	±26,3	21,3	±52,0
22	-Криптоксантин, концентрация в сыворотке	36,7	—	±20,5	18,4	±31,9	25,2	±28,6	23,1	±56,5
23	Магний, концентрация в суточной моче	45,4	37,4	±14,7	22,7	±28,8	31,1	±24,7	28,6	±59,2
	Магний, суточная экскреция	38,3	37,6	±13,4	19,2	±25,3	26,3	±21,8	24,1	±51,0
24	-1-Микроглобулин, концентрация в первой порции утренней мочи	33,0	58,0	±16,7	16,5	±26,9	22,6	±23,9	20,8	±49,0
25	Натрий, содержание в лейкоцитах	51,0	36,4	±15,7	25,5	±31,5	35,0	±26,8	32,1	±65,6
26	Оксалат, концентрация в моче	44,0	18,0	±11,9	22,0	±25,5	30,2	±21,5	27,7	±55,0
	Оксалат, суточная экскреция	42,5	19,9	±11,7	21,3	±24,9	29,1	±21,0	26,8	±53,4
27	Порфирины общие, концентрация в моче	40,0	—	±22,4	20,0	±34,8	27,4	±31,1	25,2	±61,6
28	С-реактивный белок, концентрация в сыворотке	42,2	76,3	±21,8	21,1	±34,9	28,9	±31,0	26,6	±63,2
29	С-телопептид коллагена 1-го типа/креатинин, соотношение в первой порции утренней мочи	35,1	—	±19,6	17,6	±30,5	24,1	±27,3	22,1	±54,0
30	Сперматозоиды, концентрация в сперме	26,8	56,4	±15,6	13,4	±23,9	18,4	±21,5	16,9	±41,9
31	Тестостерон свободный, концентрация в моче	51,7	—	±28,9	25,9	±44,9	35,4	±40,2	32,6	±79,6
32	Тканевой полипептидный антиген, концентрация в сыворотке	28,7	40,4	±12,4	14,4	±21,3	19,7	±18,7	18,1	±40,5
33	Тканевой специфический полипептидный антиген, концентрация в сыворотке	36,1	108,0	±28,5	18,1	±39,7	24,7	±36,4	22,7	±63,8
34	Фактор некроза опухоли, , концентрация в сыворотке	43,0	29,0	±13,0	21,5	±26,3	29,5	±22,4	27,1	±55,1
35	Фолаты, концентрация в сыворотке	24,0	73,0	±19,2	12,0	±26,6	16,5	±24,5	15,1	±42,7
36	Холестерин ЛПОНП, концентрация в сыворотке	27,6	—	±15,4	13,8	±24,0	18,9	±21,5	17,4	±42,5
37	Эозинофилы, подсчет в крови	21,0	76,4	±19,8	10,5	±26,3	14,4	±24,4	13,2	±40,4
38	Эпинефрин, концентрация в плазме	48,3	—	±27,0	24,2	±42,0	33,1	±37,6	30,4	±74,3
39	Эстрадиол, концентрация в моче	30,4	—	±17,0	15,2	±26,4	20,8	±23,7	19,1	±46,8
40	Эстрадиол свободный, концентрация в моче	38,6	—	±21,6	19,3	±33,5	26,5	±30,0	24,3	±59,4
* Для тех случаев, когда коэффициент межиндивидуальной вариации был неизвестен, его принимали равным двум коэффициентам внутрииндивидуальной вариации.

Приложение В
(справочное)

Критические точки распределения Пирсона

Таблица В.1 — Критические точки распределения Пирсона (при уровне значимости 0,05)


Число степеней свободы	Значение критерия Пирсона
1	3,84
2	5,99
3	7,82
4	9,49
5	11,07
6	12,59
7	14,07
8	15,51
9	16,92
10	18,31
11	19,68
12	21,03
13	22,36
14	23,69
15	25,00
16	26,30
17	27,59
18	28,87
19	30,14
20	31,41
21	32,67
22	33,92
23	35,17
24	36,42
25	37,65
26	38,89
27	40,11
28	41,34
29	42,56
30	43,77

Библиография


[1]	МСМ Международный словарь основных и общих терминов в метрологии 2-ое издание, ИСO, Женева, 1993	Русско-англо-французский-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии — М; ИПК Издательство стандартов: 1998 — 160 с.
[2]	NCCLS, EP21-P, N 69, 2003	Estimation of Total Analytical Error for Clinical Laboratory Methods; Approved Guideline
[3]	Compendium on Advanced External Quality Assurance in Clinical Biochemistry. Editor A. Uldall, Denmark, 2000
[4]	M.A.Sebastian-Gambaro, F.J.Liron-Hernandez, X.Fuentes-Arderiu. — Intra- and Inter Individual Biological Variability Data Bank. — Eur.J.Clin.Chem.Clin.Biochem., 1997, 35, 11, 845-852

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2009

Предложите, как улучшить StudyLib

(Для жалоб на нарушения авторских прав, используйте

другую форму
)

Ваш е-мэйл

Заполните, если хотите получить ответ

Оцените наш проект

Иванов Г.А.

ФГБУ «Консультативно-диагностический центр с поликлиникой» Управления делами Президента Российской Федерации, Москва

Турковский Г.С.

ЗАО «Диакон» МСК, Москва

Эмануэль А.В.

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Выбор стандартов (целей) аналитического качества как первый этап его создания в медицинских лабораториях

Авторы:

Клименкова О.А., Иванов Г.А., Турковский Г.С., Эмануэль А.В.

Журнал:

Лабораторная служба. 2014;3(4): 31‑38

Как цитировать:

Клименкова О.А., Иванов Г.А., Турковский Г.С., Эмануэль А.В.
Выбор стандартов (целей) аналитического качества как первый этап его создания в медицинских лабораториях. Лабораторная служба.
2014;3(4):31‑38.

Klimenkova OA, Ivanov GA, Turkovskiĭ GS, Émanuél’ AV. Choice of standards (purposes) of analytical quality as the first stage of its creation in medical laboratories. Laboratory Service. 2014;3(4):31‑38. (In Russ.).

https://doi.org/10.17116/labs20143431-38

Значимость стандартов (целей) аналитического качества в системе комплексного управления качеством (Total Quality Management — TQM) медицинских лабораторий

В адаптированной Д. Вестгардом для медицинских лабораторий системе комплексного управления качеством (TQM) стандарты (цели) аналитического качества (QS) занимают центральное место (рис. 1).

Рисунок 1. Система TQM медицинских лабораторий и локализация в ней стандартов аналитического качества. QP — планирование качества (Quality Planning); QLP — качество лабораторных процессов (Quality Laboratory Processes); QC — контроль качества (Quality Control); QA — оценка качества (Quality Assessment); QI — совершенствование качества (Quality Improvement). QS (в центре) — стандарты качества, т.е. стандартные требования к аналитическому качеству теста.

По сути TQM фокусируется на этих стандартах качества, что ориентирует аналитическое качество на пользователя (врача) и клиента (пациента), делает его измеряемым и, следовательно, объективно управляемым.

Значимость стандартов (целей) аналитического качества в системе TQM сложно переоценить. Действительно, центральное расположение QS в системе ТQM обусловлено тем, что они задают целевые, количественные, т.е. объективные параметры остальным компонентам этой системы (QP, QLP, QC), вовлеченным в процесс создания аналитического качества в медицинских лабораториях. Действительно, для создания и объективного управления аналитическим качеством медицинская лаборатория должна сначала определить его параметры в количественном формате (QS). Затем следует выбрать аналитический метод (либо аналитическую систему — АС), выполнить валидацию или верификацию его (ее) аналитических характеристик и на основании этого выделить эффективную статистическую процедуру контроля качества — КК (QP), позволяющую мониторировать аналитическое качество количественным, т.е. объективным способом (QC). Наконец, лаборатории необходимо создать стандартные операционные процедуры (СОП), относящиеся к аналитическому качеству (QLP). Иными словами, QS являются дирижером объективизации не только процесса создания аналитического качества, но и его контроля в системе TQM.

Стандарты (цели) аналитического качества в историческом контексте

Дискуссия относительно стандартов аналитического качества началась в 1963 г. и продолжается до сих пор. Так, в 1963 г. канадский специалист в области клинической химии Дэвид Тонкс (David Tonks) предложил связать величину допустимой ошибки результата тестирования с шириной референтного интервала, который в то время называли «нормальный диапазон» [1]. В соответствии с рекомендациями Тонкса величина допустимой ошибки результата тестирования не должна превышать четвертой части референтного интервала.

В 1968 г. клинический патолог Рой Барнетт (Roy Barnet) на основании исследования зависимости между прецизионностью лабораторных методов и интерпретацией результатов лабораторного тестирования клиницистами разработал специфические рекомендации для медицински допустимых величин стандартного отклонения (SD) большинства лабораторных тестов [2].

В 1970 г. Е. Котлов и соавт. [3] разработали стандарты для допустимых величин SD методов лабораторного тестирования на основании величин внутрииндивидуальной биологической вариации.

Поскольку Тонкс определял требуемое качество в форме допустимой ошибки, а Барнетт и Котлов определяли его в форме допустимого SD, возникли разногласия и относительно правильности рекомендуемых форматов для стандартов аналитического качества.

В 1976 г. Коллегия американских патологов (College of American Pathologists — CAP) организовала конференцию, посвященную аналитическим целям (стандартам) качества [4]. На этой конференции Д. Вестгард предложил концепцию «общей аналитической ошибки», а также применение «допустимой общей аналитической ошибки» как лучшего способа определения требуемого качества лабораторного теста.

Наконец, в апреле 1999 г. в Стокгольме под патронажем Международной федерации клинической химии (IFCC), Международной организации по чистой и прикладной химии (IUPAC) и Всемирной организации здравоохранения (WHO) состоялась консенсусная конференция, в работе которой приняли участие многие эксперты в области «определения глобальных аналитических спецификаций качества» [5]. Задачей конференции являлось установление консенсуса в стратегиях определения требований к качеству лабораторных тестов. При этом их применение не должно было зависеть от размеров лаборатории, ее формы собственности и развития. Конференция достигла своей цели. Итогом ее работы стал документ, в котором были даны рекомендации по иерархии стратегий «спецификаций качества» в лабораторной медицине (табл. 1).

Стратегии, расположенные в иерархическом списке выше, предпочтительнее стратегий, стоящих в нем ниже: «Когда есть доступ и когда есть соответствие с намеченной целью, модели, расположенные в иерархии на более высоких уровнях, предпочтительнее тех, которые расположены на более низких уровнях» [5]. Следовательно, специфические клинические модели предпочтительнее общих клинических моделей, которые в свою очередь предпочтительнее рекомендаций экспертных групп, программ внешней оценки качества (ВОК) и рекомендаций, основанных на текущем состоянии лабораторных технологий («State of the Art»). Тем не менее на практике лаборатории часто используют нормативные требования, имеющие больший приоритет, чем клинические модели и биологические цели, хотя последние в иерархической классификации могут стоять выше. Следует отметить, что утвержденная модель иерархии требований к качеству является рабочей, т.е. при разработке лучших подходов и последующем одобрении их профессиональным сообществом они могут занять в ней соответствующее место.

Несмотря на то что значение консенсусной конференции трудно переоценить, ее итоги не решили одной существенной проблемы, которая лежит в основе многолетней дискуссии относительно стандартов аналитического качества. Конференция не решила проблему стандартизации формата требований к аналитическому качеству. Действительно, одни требования основаны на клинических критериях, другие — на допустимых величинах непрецизионности и аналитического смещения метода, а третьи — на величинах допустимой общей аналитической ошибки определения аналита. Отсутствие стандартного формата требований к аналитическому качеству делает трудным их сравнение. Например, допустимая общая аналитическая ошибка определения аналита включает в себя допустимые аналитические величины непрецизионности и неточности метода (см. далее), тогда как клинически значимое изменение аналита включает в себя как аналитические факторы, так и преаналитические и биологические факторы (преаналитическая и биологическая вариабельности). Сравнение этих различных форматов подобно сравнению яблок, апельсинов и бананов. Все они являются фруктами, однако различными их разновидностями. Мы еще вернемся к этому вопросу, но сначала рассмотрим проблему терминологии. Так, на протяжении всей истории развития стандартов аналитического качества терминология широко варьировала. В настоящее время чаще всего специалисты используют термин требования к качеству, хотя в специализированной литературе используются и такие термины, как цели качества, стандарты качества, приемлемые стандарты, аналитические цели и цели аналитических характеристик. Все они — синонимы. Часто наличие множества терминов, обозначающих одно и то же, вызывает путаницу. В связи с этим на практике лучше всего использовать термины цели качества и требования к качеству как синонимы термина стандарты качества, а термин оперативные спецификации использовать для обозначения величин неточности и непрецизионности метода, а также созданной на их основе процедуры КК (см. далее).

Концепция общей аналитической ошибки

Важность концепции общей аналитической ошибки трудно переоценить поскольку:

— процесс планирования качества (QP) предусматривает именно этот формат требований к аналитическому качеству;

— часто цели качества, основанные на результатах ВОК или ПТ, представляются организаторами в формате допустимой общей аналитической ошибки;

— формат требований к аналитическому качеству в виде допустимой общей аналитической ошибки наиболее понятен клиницистам, т.е. пользователям услуг медицинских лабораторий, что в свою очередь способствует увеличению эффективности процесса развертывания качества (Quality Function Deployment) в медицинской лаборатории.

Как упоминалось выше, впервые концепция «общей аналитической ошибки» (Тоtal Error — TE) была предложена в 1976 г. Д.О. Вестгардом на конференции Коллегии американских патологов [4]. Суть этой концепции заключается в определении суммарного эффекта случайной (Random Error — RE) и систематической (Bias, Systematic Error — SE) ошибок на результат измерения концентрации исследуемого аналита (рис. 2).

Рисунок 2. Концепция общей аналитической ошибки (Total Error — TE). TE рассматривается как сумма допустимой систематической ошибки (Bias) и допустимой случайной ошибки (RE), умноженной на 1,65, т.е. на Z-значение, обеспечивающее односторонний 95% ДИ для RE. Величина аналитического смещения (Bias) равна разности между «истинной» концентрацией аналита и его средним значением.

Общая аналитическая ошибка отражает ситуацию «худшего случая», т.е. степень некорректности результата теста, возникающей вследствие комбинированного воздействия на него RE и SE. Математически это комбинация выражается следующим уравнением: TEa = Bias + ZRE, где Z — множитель (или Z — значение), обеспечивающий приемлемый доверительный интервал (ДИ) для RE. Как правило, RE выражают в виде коэффициента вариации (СV), а величину Z-значения берут 1,65, тем самым обеспечивая 95% односторонний доверительный интервал для RE. Тогда уравнение принимает следующий вид: TEa% = Bias% + 1,65×CV%. Следует отметить, что в уравнении используется абсолютная величина систематической ошибки, т.е. без учета знака.

Аналитический шум, биологический сигнал, результаты лабораторного теста и формирование требований к аналитическому качеству

Для понимания различных форматов требований к качеству теста необходимо рассмотреть влияние биологической и аналитической вариаций на серийные и единичные результаты лабораторного теста. Эти вариации обусловлены как мероприятиями, выполняемыми на различных этапах процесса лабораторного тестирования, так и биологическими причинами.

У каждого индивидуума для каждого аналита, являющегося естественным метаболитом организма, есть гомеостатическая точка. При многократном измерении концентрации такого аналита в пробах индивидуума, взятых в разное время, вокруг этой точки формируется распределение концентраций. Ширина этого распределения образует специфичную для каждого индивидуума внутрииндивидуальную биологическую вариацию (CVi). С другой стороны, ширина распределения результатов повторных измерений аналита, выполненных в одной и той же пробе, формирует вокруг его среднего значения аналитическую вариацию (CVa). Поскольку биологический компонент общей вариаций результата постоянен, а аналитический нет, то первый можно рассматривать как «сигнал», а второй — как «шум». Тогда при серийном исследовании клинически значимое изменение аналита будет превышать как «сигнал», так и «шум», создаваемый биологическим и аналитическим компонентами общей вариации двух последовательных результатов тестирования, т.е. превышать величину критической разницы (Reference Change Value — RCV) (рис. 3).

Рисунок 3. Влияние биологического «сигнала» и аналитического «шума» на серийные результаты тестирования. «Сигнал» формируется биологическим компонентом общей вариации (СVi). «Шум» формируется аналитическим компонентом общей вариации (СVa). Величина клинически значимого изменения аналита должна превышать как «сигнал», так и «шум» результатов двух его серийных измерений (RCV). Следует понимать, что даже при условии полного отсутствия «шума» концентрация аналита в последовательных пробах пациента не будет одинакова, а будет меняться на величину «сигнала».

При выполнении единичных исследований его результат сравнивают с референтным интервалом, который формируется как сумма внутрииндивидуальной (СVi) и межиндивидуальной (СVg) биологических вариаций при условии, что влияние преаналитической (СVpr) и аналитической (CVa) вариаций будет минимальным. Межиндивидуальная биологическая вариация представляет собой разницу между индивидуальными гомеостатическими точками разных индивидуумов. В этой ситуации биологическим «сигналом» будет выступать величина референтного интервала, формируемая комбинацией величин СVi и СVg (CVi² + CVg²)½, а аналитическим «шумом» будет величина аналитического смещения (Bias), приводящая к ложноположительным или ложноотрицательным результатам тестирования (рис. 4).

Рисунок 4. Влияние биологического «сигнала» и аналитического «шума» на единичные результаты тестирования. «Сигнал» обусловлен биологической вариацией, формирующей референтный интервал. «Шум» формируется аналитическим смещением (Bias).

Величина клинически значимого изменения концентрации аналита будет превышать суммарную величину «сигнала» и «шума».

Принципиально модели требований к аналитическому качеству на основе биологического «сигнала» и аналитического «шума» разрабатывают следующими способами:

— на основании статистики клинических исходов группой авторитетных клиницистов определяются интервалы клинически значимых изменений концентраций аналита (Dint) в специфических клинических ситуациях. Как правило, эти интервалы, должны превышать интервалы, формируемые как биологическим «сигналом», так и аналитическим «шумом». В иерархии моделей требований к аналитическому качеству этот подход является самым приоритетным (см. табл. 1);

— на основании сравнения величины аналитического «шума» с биологическим «сигналом» определяют допустимое его влияние на величину общей вариации результата теста или референтного интервала. В этом случае величина сигнала служит мерой допустимой величины аналитического «шума»;

— на основании статистической оценки групповой аналитической вариации и аналитического смещения в программах ВОК или ПТ.

Взаимосвязь различных требований к аналитическому качеству и их практическая реализация в ракурсе иерархической модели

На рис. 5 представлена попытка продемонстрировать взаимосвязь различных форматов требований к аналитическому качеству и их приоритетность в практической реализации в соответствии с рекомендациями Стокгольмской консенсусной конференции (см. табл. 1).

Рисунок 5. Взаимосвязь различных моделей требований к качеству и их приоритетность при практической реализации в соответствии с рекомендациями Стокгольмской консенсусной конференции. Практическая реализация моделей заключается в разработке на их основании оперативных спецификаций, необходимых для проведения процесса планирования качества.

Рассмотрим ее компоненты подробнее.

1. Требования к аналитическому качеству на основании клинически значимых изменений концентрации аналита. Их можно найти в терапевтических руководствах (клинические алгоритмы, клинические практические руководства и др.). Примерами таких руководств могут быть работы L. Skendzel, R. Barnett и R. Piatt [6] или B. Statland [7], где даны интервалы концентраций аналитов (диагностические интервалы Dint), превышение которых имеет клиническое значение. Определение этих интервалов основано на статистике клинических исходов в специфических клинических ситуациях. При помощи клинической модели планирования качества [8] эти диагностические интервалы можно трансформировать в лабораторные оперативные спецификации для величин непрецизионности (CV), неточности (bias) и процедуры КК (контрольные правила, N). Наряду с аналитической вариацией эти спецификации учитывают влияние на результат и некоторых источников преаналитической вариации (процедура взятия образца), а также биологической вариации. Спецификации необходимы для проведения процесса планирования качества.

Основным преимуществом этой модели требований к аналитическому качеству является их ориентация на пользователя (клинициста). Действительно, разработка таких моделей основана на информации, поступающей от клиницистов, либо через описание их способа интерпретации результата лабораторного теста, либо через клинические алгоритмы, детализирующие ожидаемое их клиническое применение.

2. Требования к аналитическому качеству на основании биологической вариации аналита (биологические цели). Предполагая минимальное присутствие преаналитической (CVpr) вариации, допустимую величину непрецизионности (аналитический «шум» — СVa) определяют на основании степени ее влияния на величину общей вариабельности результата теста (СVi + CVa)½ путем сравнения ее с величиной внутрииндивидуальной биологической вариации (биологический «сигнал» — CVi). Допустимую величину аналитического смещения (аналитический «шум» — bias) определяют на основании степени его влияния на референтный интервал (биологический «сигнал»), формируемый комбинацией величин СVi и СVg (СVi² + CVg²)½. Таким образом, сравнивая «шум» с «сигналом», определяют его допустимое влияние на общую вариабельность результата тестирования или на смещение референтного интервала. Принципиально величина «сигнала» служит мерой допустимой величины аналитического «шума». Требования к аналитическому качеству могут представляться в виде отдельных биологических целей как допустимая величина непрецизионности (СV(max)) и аналитическое смещение (B(maх)) либо в виде допустимой общей аналитической ошибки (TEa(max)) (рис. 6).

Рисунок 6. Принцип формирования требований к аналитическому качеству результата тестирования на основании биологической вариации аналита.

Для того чтобы «биологические» требования к аналитическому качеству учитывали уровни развития лабораторных технологий, была разработана их трехуровневая модель. Эта модель включает «минимальный», «оптимальный» и «приемлемый» уровни биологических требований к аналитическому качеству. Каждый из них, выступая в качестве аналитического «шума», имеет специфическое влияние на биологический «сигнал» (табл. 2).

Приемлемый уровень требований к аналитическому качеству является общепринятым. Считается, что увеличение на 11,8% неопределенности результата тестирования вместе с увеличением на 0,8% (от ожидаемых 5%) «ложно» выходящих за референтный интервал результатов, не оказывают существенного влияния на их клиническую интерпретацию.

В то же время для тех аналитов, измерение которых не может соответствовать приемлемым требованиям из-за технических или методологических причин, можно применять минимальный уровень требований к аналитическому качеству. Оптимальный уровень требований к качеству теста является наиболее жестким и дающим меньше аналитического «шума». Его следует применять к тем аналитам, для которых приемлемый уровень качества измерения легко достижим при текущем уровне развития лабораторных технологий.

Наиболее полная и постоянно обновляемая (1 раз в два года) база данных, обобщающая все имеющиеся результаты исследований по биологической вариабельности, составлена доктором Кармен Рикос (Carmen Ricos) и ее испанскими коллегами. База данных также содержит приемлемые (желаемые) спецификации для величин непрецизионности, аналитического смещения и общей аналитической ошибки. Ее можно найти по ссылке: http://www.westgard.com/biodatabase1.htm.

3. Цели на основе рекомендаций профессионалов. Некоторые профессиональные международные организации, а также отдельные эксперты [9] публикуют свои предложения относительно требований к аналитическому качеству лабораторных тестов. Наиболее известными из них являются:

— Национальная образовательная программа по холестерину (США; National Cholesterol Education Program — NCEP) рекомендует допустимые величины непрецизионности и аналитического смещения для тестов липидного обмена;

— Национальная академия клинической биохимии (США; US National Academy of Clinical Biochemistry — NACB) опубликовала рекомендации (основанные на биологической вариации) для допустимых величин непрецизионности и аналитического смещения тестов исследования функции печени, лекарственных препаратов, гормонов щитовидной железы, а также для диагностики и мониторинга терапии сахарного диабета;

— Американская ассоциация диабета (American Diabetes Association — ADA) дает рекомендации для требований к качеству тестов определения концентрации глюкозы и гликированного гемоглобина (HbA1c);

— Рабочая группа Европейского комитета по испытаниям реагентов и аналитических систем в сфере лабораторной медицины (European Group for the Evaluation of Reagents and Analytical Systems in Laboratory Medicine — EGE-Lab) опубликовала основанные на биологической вариации рекомендации для допустимых величин непрецизионности и аналитического смещения для многих рутинных клинико-химических тестов, а также гормонов щитовидной железы и некоторых специфических белков. Их можно найти по ссылке: http://www.westgard.com/europe.htm.

4. Аналитические цели, основанные на результатах ВОК и ПТ. В рамках многих общенациональных систем ВОК и ПТ эксперты определяют требования к аналитическому качеству результатов лабораторных тестов, которые закрепляются на законодательном уровне. Наиболее известными из них являются критерии профицитного тестирования CLIA (США), требования к величине допустимой общей аналитической ошибки определения аналитов Королевской коллегии патологов Австралазии (Royal College of Pathologists of Australasia — RCPA) и требования к аналитическому качеству результатов лабораторного тестирования Федерального медицинского совета ФРГ (Richtlinien der Bundesärztekammer — RilliBÄK). Их можно найти по следующим ссылкам:

CLIA: http://www.westgard.com/clia.htm

RCPA: http://www.westgard.com/rcpa-australasian-quality-requirements.htm

RilliBÄK: http://www. westgard.com/rilibak.htm

5. Требования к аналитическому качеству, основанные на результатах его достижения в лучших лабораториях («State of the Art»). Эта информация должна использоваться в лабораториях при отсутствии какой-либо иной информации относительно требований к аналитическому качеству результатов тестирования. Ее можно получить у организаторов ВОК или найти в специализированной литературе. Однако к такой информации следует относиться предельно осторожно, поскольку контрольные образцы, рассылаемые ВОК, вследствие эффекта матрикса не всегда ведут себя как пробы пациентов, а документированный уровень «лучшего» качества со временем меняется, и не всегда в лучшую сторону. С другой стороны, качество, заявленное производителями аналитических систем и авторами научных статей, как правило, получают в условиях, близких к «идеальным», и поэтому оно может быть не достижимым в реальных условиях медицинской лаборатории. В этом случае решением может быть проведение на основании документа CLSI EP 15-A3 верификации заявленного качества в условиях конкретной медицинской лаборатории. Кроме того, достигнутое аналитическое качество в ВОК и опубликованное в специализированной литературе может не соответствовать клиническим требованиям.

В связи с перечисленными трудностями эти требования к аналитическому качеству тестов расположены на самом последнем месте в иерархии.

На практике аналитикам медицинских лабораторий следует приложить максимум усилий и постараться выбирать требования к качеству лабораторных тестов на основании их иерархии (см. табл. 1).

Наиболее приоритетными являются клинические модели, так как они основаны на текущей врачебной клинической практике и, следовательно, ориентированы на пользователя лабораторных услуг, но поскольку не всегда удается определить, как клиницисты используют пороговые величины результатов тестирования в специфических клинических условиях, их практическая реализация не всегда возможна. В случаях, когда аналитикам лаборатории все же удается определить, каким образом клиницисты медицинского учреждения используют пороговые значения результатов тестирования для принятия своих решений, аналитикам следует трансформировать их в оперативные спецификации, необходимые для реализации процесса планирования качества. Как уже упоминалось, эту трансформацию можно осуществить при помощи клинической модели планирования качества [8]. Далее по приоритетности следуют биологические требования к аналитическому качеству, которые можно найти в биологической базе данных, составленной Кармен Рикос и ее коллегами (см. выше). Следующими в иерархии требований к аналитическому качеству тестов расположены требования, основанные на рекомендациях профессионалов, результатах ВОК и ПТ и, наконец, требования к качеству, основанные на результатах его достижения в лучших медицинских лабораториях («State of the Art»). Следует отметить, что во многих странах медицинские лаборатории используют закрепленные на законодательном уровне национальные требования к аналитическому качеству, основанные на результатах ВОК или ПТ, хотя они в консенсусной иерархии моделей требований к качеству расположены ниже клинических и биологических. Такая практика лабораторий неправильна, поскольку в основном национальные требования являются «минимальными» и опора только на них не стимулирует совершенствование процессов лабораторного тестирования.

Как уже указывалось, принципы разработки требований к аналитическому качеству результатов лабораторных тестов крайне разнородны, но эти модели необходимо уметь трансформировать в оперативные спецификации, тем самым обеспечивая практическое их применение в конкретной лаборатории, т.е. в процессе планирования качества (QP). К сожалению, на сегодняшний день только процесс планирования качества является единственным связующим звеном между разнородными моделями требований к качеству. Для его реализации используют клинические или аналитические математические модели. Выбор модели зависит от выбора требований к аналитическому качеству теста. Тогда, если требования основаны на клинических моделях, используют клиническую математическую модель планирования качества. В остальных случаях, кроме требований к качеству, основанных на результатах лучших лабораторий («State of the Art»), используют аналитическую математическую модель [10]. Следует отметить, что при использовании крайне «неустойчивых» требований к качеству, основанных на «State of the Art», планирование качества невозможно и, следовательно, лаборатории выполняют всего лишь «произвольный» контроль. Иными словами, в такой ситуации качество лабораторных процессов не будет управляемым.

Выводы

Требования к аналитическому качеству лабораторных тестов занимают центральное место в системе TQM, поскольку определяют его параметры в количественном, т.е. объективном формате.

Исторически модели требований к аналитическому качеству разрабатывались с использованием разных подходов, что стало предметом многочисленных дискуссий, которые продолжаются до сих пор.

Состоявшаяся в 1999 г. Стокгольмская консенсусная конференция решила вопрос приоритетности выбора целей качества, опубликовав иерархию их моделей. Конференция не решила вопрос связи биологических и клинических моделей требований к качеству с аналитическими требованиями, основанными на ВОК и ПТ. Иными словами, она не решила вопрос стандартизации различных форматов требований к аналитическому качеству лабораторных тестов.

В рамках TQM практическая реализация требований к аналитическому качеству заключается в разработке оперативных спецификаций, необходимых для проведения процесса планирования качества (QP).

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Технологии лабораторные клинические

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Часть 1

Пределы допускаемых погрешностей результатов измерения аналитов в клинико-диагностических лабораториях

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики ГОУ ВПО Московской медицинской академии им. И. М. Сеченова, отделом сертификации и управления качеством клинических лабораторных исследований ФГУ ГНИЦ профилактической медицины

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технологии»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 25 декабря 2008 г. № 663-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 53133.1—2008

Содержание

1 Область применения……………………………………..1

2 Нормативные ссылки……………………………………..1

3 Термины и определения……………………………………2

4 Обозначения…………………………………………5

5 Пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей результатов клинических

лабораторных исследований…………………………………6

6 Оперативные пределы допускаемых значений…………………………6

Приложение А (рекомендуемое) Рекомендуемые пределы допустимых значений внутрилабораторных погрешностей………………………………..9

Приложение Б (справочное) Биологически обоснованные пределы допускаемых погрешностей

измерения аналитов………………………………11

Приложение В (справочное) Критические точки распределения Пирсона……………25

Библиография…………………………………………26

ГОСТ Р 53133.1-2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Технологии лабораторные клинические КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Часть 1

Пределы допускаемых погрешностей результатов измерения аналитов в клинико-диагностических лабораториях

Clinical laboratory technologies. Quality control of clinical laboratory tests.

Part 1. Limits of allowable errors of the results of the analyte measurements in clinical-diagnostics laboratories

Дата введения — 2010—01—01

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 15189-2006 Лаборатории медицинские. Частные требования к качеству и компетентности

Издание официальное

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

аналит (analyte): Компонент¹ ², представленный в наименовании измеряемой величины.

(ГОСТ Р ИСО 17511-2006. пункт 3.2J

3.2 аналитическая вариация (analytical variation): Колебания результатов исследований анали-тов. возникающие при любой процедуре измерения и обусловленные случайными и систематическими погрешностями, неизбежно возникающими при работе аналитической системы.

3.3 аналитическая система (analytical system): Совокупность приборов (включая программное обеспечение), калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита.

3.4 внутрииндивидуальная биологическая вариация (intra-individual biological vanation): Изменения (колебания) состава и содержания аналитов в биоматериалах данного индивидуума (обследуемого лица) вокруг определенных гомеостатических точек, обусловленное протеканием физиологических функций организма.

Примечания

3.5

значение (величины) (value (of quantity)]: Числовое выражение величины, обычно в форме произведения некоторого числа на единицу измерения.

Примечания

1 Значение величины может быть положительным, отрицательным или равным нулю.

2 Значение величины может выражаться более, чем одним способом.

3 Значения величин размерности единица выражаются обычно отвлеченными числами.

4 величина, которая не может быть выражена как число, умноженное на единицу измерения, может быть выражена путем отнесения к условной опорной шкале измерений, или ссылкой на методику измерения, или обоими способами.

(1. статья 1.18].

3.6 ______ _____ ___ _____

измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.

(1. статья 2.6].

3.7 _

истинное значение (величины) (true value (of a quantity)]: Значение, адекватное определению данной конкретной величины.

Примечания

1 Истинное значение — это значение, которое могло бы быть получено путем идеального измерения.

2 Истинные значения по своей природе неопределимы.

3 В иностранных языках с понятием «истинное значение» используется, как правило, неопределенный артикль (а. ипе. ein. un). а не определенный (the. la. der. el), так как может быть много значений, соответствующих определению данной конкретной величины”.

(1. статья 1.19].

ГОСТ P 53133.1—2008

3.8 исследование (examination): Комплекс операций, объектом которых является определение значения или характеристики свойств.

3.9 _

квантиль (quantile): Значение случайной величины х_р. для которой функция распределения принимает значение р (Os р й 1) или ее значение изменяется скачком от меньшего р до превышающего р.

[ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534.1—1993), статья 1.14]

3.10 контрольный материал (material for quality control): Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, насколько это возможно приближающийся по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций.

_3J1

лабораторная составляющая систематической погрешности (laboratory component of bias): Разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений [конкретной методики выполнения измерений, (МВИ)) и систематической погрешностью метода измерений (МВИ).

Примечания

1 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) является специфической для данной лаборатории и условий выполнения измерений в пределах лаборатории. и ее значение также может зависеть от значения измеряемой величины.

2 Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) относится к общему среднему результатов измерений поданному методу (МВИ). но не к истинному или принятому опортюму значению измеряемой величины.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 3.11)

3.12 межиндивидуальная биологическая вариация (inter-individual biological variation): Интервалы колебаний состава и содержания аналитов вокруг гомеостатических точек в биоматериалах групп людей, объединенных по определенному признаку (пол, возраст, этническая или профессиональная принадлежность и т. п.). и подчиняющиеся статистическим закономерностям.

Примечани е— Межиндивидуальная биологическая вариация характеризует разброс значений аналита в пробах, взятых от разных пациентов из заданной популяции.

3.13 общая аналитическая ошибка (total analytical error): Интервал значений аналита в распределении результатов его измерения (90 %. 95 % или 99 %). установленный при использовании результатов определенного метода измерения, включающий систематические и случайные погрешности [2].

3.14 оперативные предельно допускаемые значения характеристик погрешностей (operation limiting permissible maximum value of errors characteristics): Экспериментально определяемые значения характеристик погрешностей при внутрилабораторном контроле на основе ограниченного числа измерений.

3.15 предельно допускаемые значения характеристик погрешностей (limiting permissible maximum value of errors characteristics): Крайние значения характеристик погрешностей, допускаемые нормативными документами для результата измерения аналита в контрольных материалах.

3.16

правильность (trueness): Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Примечания

1 Показа1влем правильности обычно является значение систематической погрешности.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.7)

3.17_

прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений. полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечания

2 Меру прецизионности обычно выражают о терминах неточности и вычисляют как среднеквадратичное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему среднеквадратичному отклонению.

(ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.12)

___3.18

повторяемость (результата проверки); сходимость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости.

(ГОСТ Р ИСО 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—1993). статья 3.15)

3.19_

условия повторяемости (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты проверки получены одним методом на идентичных испытательных образцах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени.

(ГОСТ Р ИСО 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—1993), статья 3.16)

_3.20 ___________________

стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости) (repeatability standard delation): Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (испытаний). полученных в условиях повторяемости (сходимости).

Примечания

1 Данная норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.

(ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 3.15)

3.21_

промежуточная прецизионность (intermediate precision): Характеризует вариацию результатов. наблюдающуюся при изменении одного или более факторов, таких как время, оборудование или оператор в пределах одной лаборатории.

Примечания

2 Воспроизводимость (reproducibility), характеризующую прецизионность измерений, выполненных в неодинаковых условиях, то есть в разных лабораториях, разлитыми операторами, с использованием различных аналитических систем (включая различные калибровку и партии реагентов), часто обозначают как межлабораторную прецизионность.

(ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 7.1)

ГОСТ P 53133.1—2008

3.22 _

систематическая погрешность (bias): Разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствии — принятым опорным) значением.

Примечания

1 Большое систематическое отклонение от принятого опорного значения находит свое отражение в большом значении систематической погрешности (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1).

2 Определение термина «bias», содержащееся в ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 3.8 и примечании 1. фактически соответствуют понятию «систематическая погрешность* (systematic error), приведенному в (1. статья 3.14). Термин «bias (of measuring instrument) в (1. статья 5.25) определен как «смещение (неправильность средства измерений) — систематическая погрешность в показании средства измерений».

3 В качестве составляющих систематической погрешности выделяют неисключенную систематическую погрешность. составляющую систематической погрешности измерений, обусловленную несовершенством реализации принятого принципа измерений (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 3.10). погрешность градуировки применяемого средства измерений и др.

4 Если математическое ожидание систематической погрешности известно и постоянно, то в результат измерений вносят поправку. Знак поправки противоположен знаку погрешности. Когда систематическая погрешность пропорциональна значению измеряемой величины, то с целью исключения влияния систематической погрешности используют поправочный множитель [числовой коэффициент (correction factor)), на который умножают неисправленный результат (1, статья 3.16).

(ГОСТ Р ИСО 5725-1. статья 3.8)

3.23 _

случайная погрешность (random error): Разность между результатом измерения и средним значением многократных измерений одной и той же измеряемой величины, выполненных в условиях сходимости.

(1. статья 3.13)

средство измерений (измерительный прибор): Устройство, предназначенное для выполнения измерений, само или в сочетании с дополнительным устройством.

(1, статья 4.1)

3.24

_3.25

точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Примечание — Термин «точность», когда он относится к серии результатов измерений (испытаний), включает в себя сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности.

[ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.6).

4 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

6 — предел допускаемого значения (ПДЗ) математического ожидания относительного смещения (ла

бораторной составляющей относительной систематической погрешности);

В — оперативный ПДЗ относительного смещения (лабораторной составляющей относительной систематической погрешности);

Примечание — Смещение В определяется близостью среднеарифметического значения результатов установочной серии измерений контрольного материала к аттестованному (опорному) значению измеряемой величины и может быть выражено в абсолютных и/или относительных величинах (см. ГОСТ Р 53133.2);

у — ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики внутрилаборатор-ной прецизионности измерений аналита (суммарной характеристики промежуточной прецизионности и повторяемости);

CV — оперативный ПДЗ коэффициента вариации — характеристики внутрилабораторной прецизионности;

y_b — ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики промежуточной прецизионности (межсерийной вариации), где индекс b означает «между сериями» (between run);

CV_b — оперативный ПДЗ коэффициента вариации — характеристики промежуточной прецизионности; y_w — ПДЗ математического ожидания коэффициента вариации — характеристики повторяемости (сходимости, внутрисерийной вариации), где индекс w означает «внутри серии» (within run); CV_W— оперативный ПДЗ коэффициента вариации повторяемости;

CV, — коэффициент внутрииндивидуапьной биологической вариации;

СV_G — коэффициент межиндивидуальной биологической вариации.

5 Пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей результатов клинических лабораторных исследований

Настоящим стандартом вводятся рекомендуемые ПДЗ внутрилабораторных погрешностей: лабораторной составляющей относительной систематической погрешности Л и прецизионности у результатов измерения 27 аналитов в сыворотке крови и мочи. Указанные ПДЗ вводятся в целях обеспечения точности копичественного исспедования этих анапитов в клинико-диагностических лабораториях, достижимой при имеющемся материально-техническом оснащении лабораторий (см. ГОСТ Р ИСО 15189).

В соответствии с установленными рекомендациями (3] требования к величине относительного смещения Сформулируются в виде неравенства:

5 < (2SyjCVf * CVi. (1)

Величина коэффициента вариации внутрилабораторной прецизионности у не должна превышать половины коэффициента внутрииндивидуальной вариации:

у < Q5 CV/. (2)

6 Оперативные пределы допускаемых значений

6.1 ПДЗ б и у, приведенные в настоящем стандарте, применяются к величинам относительных смещений и коэффициентов вариации, определяемых на основе очень большого (в пределе — бесконечно большого) числа измерений, т. е. являются математическими ожиданиями этих величин. Для оценки величин погрешностей, экспериментально определяемых при внутрилабораторном контроле на основе ограниченного числа измерений, используются оперативные ПДЗ, учитывающие значимые в таких случаях вклады случайных факторов.

6.2 Оперативные ПДЗ для относительного смещения 8. коэффициентов вариации повторяемости CV_W и межсерийной прецизионности CV_b, определенные по результатам п измерений в каждой из т выполненных в лаборатории аналитических серий (8^, CV_wfmf)f и CV^^, соответственно) рассчитываются как верхнее 95 %-ное критическое значение распределения соответствующих погрешностей.

V т тп

(3)

6+t96

^втп⁼—

Оперативные ПДЗ для величины относительного смещения 8^ рассчитываются по формуле:

где 1.96 — двусторонний квантиль стандартного нормального распределения для уровня значимости 0,05.

6.3 Оперативные ПДЗ для коэффициента вариации межсерийной прецизионности результатов эксперимента определяются как верхнее 95 %-ное критическое значение распределения коэффициента вариации с учетом того вклада, который дает повторяемость при малом числе измерений в серии

CV,

Ь(тп)

■

2 , У*

У.т 1

Уь ^f —

m -1

ГОСТ P 53133.1—2008

(4)

где x²m i — верхнее критическое значение критерия Пирсона с уровнем значимости 0,05 и числом степеней свободы (т-1).

6.4 Оперативные ПДЗ для коэффициента вариации повторяемости рассчитываются по следующей формуле

~ ‘fw

У/п(л 1)

т(п -1)

(5)

где xltn 1, — верхнее критическое значение критерия Пирсона с уровнем значимости 0,05 и числом степеней свободы т(п-1). чиспенные значения которых представлены в таблице В 1 приложения В.

6.5 В случаях, в которых выполняется по одному измерению в т аналитических сериях, формула (3) приводится к виду:

а формула (4) — к виду:

(7)

При этом выполняется следующее соотношение между ПДЗ для коэффициента вариации прецизионности у и ПДЗ для коэффициентов вариации повторяемости y_w и межсерийной прецизионности у₆:

ч-M+yl <⁸>

В приложениях А и Б представлены рассчитанные по формулам (6) и (7) оперативные ПДЗ смещений и коэффициентов вариации результатов измерений, выполняемых в 10-ти и 20-ти аналитических сериях, по одному измерению в серии (столбцы 5 — 8). которые применяются при оценке точности метода измерений по результатам установочной серии внутрилабораторного контроля качества (см. ГОСТ Р 53133.2).

Для тех случаев, когда необходимо оценить единственный результат анализа контрольного материала. раздельная оценка правильности и прецизионности не может быть проведена. В этом случае устанавливаются (столбец 9) специальные оперативные ПДЗ для смещения единичного измерения 8,. или, другими словами, ПДЗ на величину общей аналитической ошибки:

8, = 1.96Vr» + ri ) » ±(* + t96y). (9)

Примечание — Одним из способов предварительной оценки приемлемости результатов при внутрила-бораторном контроле качества может быть сравнение общей погрешности, или. как принято ее называть, общей аналитической ошибки ТЕ (total error), полученной в лаборатории, с ПДЗ 8,. приведенным в таблицах А.1. Б.1 и Б.2 приложений А и Б. Общая аналитическая ошибка — принятый интегральный показатель качества проводимых измерений. учитывающий их систематическую и случайную погрешность. Поскольку относительное смещение результата. полученное в эксперименте по результатам единственного измерения, является нерепрезентативной оценкой общей аналитической ошибки, репрезентативная оценка общей аналитической ошибки лаборатории рассчитывается по коэффициенту вариации собственных результатов измерения аналита в контрольном материале и по смещению, полученному лабораторией при внешней оценке качества измерений.

Общая аналитическая ошибка рассчитывается по формуле:

ТЕ= В. ♦ 1.96CV,.

В ГОСТ Р 52361-2005. статья 17. приведено следующее определение этого термина: «Компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля».

Определение данной конкретной величины может быть включено в применяемую методику измерения. Поэтому истинное значение может зависеть от конкретной методики измерения.

Источник

Общая ошибка — измерение

Погрешности измерений

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

5 Пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей результатов клинических лабораторных исследований

6 Оперативные пределы допускаемых значений

Приложение А(рекомендуемое)

Приложение Б(справочное)

Приложение В(справочное)

Библиография

Предложите, как улучшить StudyLib

Значимость стандартов (целей) аналитического качества в системе комплексного управления качеством (Total Quality Management — TQM) медицинских лабораторий

Стандарты (цели) аналитического качества в историческом контексте

Концепция общей аналитической ошибки

Аналитический шум, биологический сигнал, результаты лабораторного теста и формирование требований к аналитическому качеству

Взаимосвязь различных требований к аналитическому качеству и их практическая реализация в ракурсе иерархической модели

Выводы

Предисловие

Содержание

ГОСТ Р 53133.1-2008

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

4 Обозначения

5 Пределы допускаемых значений внутрилабораторных погрешностей результатов клинических лабораторных исследований

6 Оперативные пределы допускаемых значений

ч-M+yl <8>

Не пропустите эти материалы по теме:

Приложение А
(рекомендуемое)

Приложение Б
(справочное)

Приложение В
(справочное)

ч-M+yl <⁸>